[發(fā)明專利]堿性條件下制備稀土氟化物顆粒的方法及堿性物質(zhì)的用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010068895.8
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111252798B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔建國;陳禹夫;徐萌;李雪菲;蔚臘先;高婷;郭金鋮;張麗;張洋;王哲;侯睿恩
• 申請（專利權(quán)）人: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01F17/265
• 分類號: C01F17/265
• 代理公司: 北京悅成知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰;安平

1.一種堿性條件下制備稀土氟化物顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將堿性含氟溶液A和可溶性稀土鹽溶液B并流滴加至底液中進行反應，得到反應液；

(2)將反應液進行后處理，得到稀土氟化物顆粒；

其中，

堿性含氟溶液A為含氟化劑的堿性溶液；所述氟化劑選自氟化銨、氟化氫銨、氟化氫鈉、氟化鈉和氫氟酸中的至少一種；可溶性稀土鹽溶液B為含可溶性稀土鹽的水溶液；底液選自水、銨鹽水溶液和鈉鹽水溶液中的一種；

堿性含氟溶液A和/或底液中含有誘導結(jié)晶劑C，所述誘導結(jié)晶劑C為能夠釋放游離的草酸根、碳酸根或碳酸氫根的堿性物質(zhì)；

誘導結(jié)晶劑C以草酸根、碳酸根或碳酸氫根計的摩爾量為X，可溶性稀土鹽溶液B中的可溶性稀土鹽以RE³⁺為基準按照分子化學計量比計算所需草酸根、碳酸根或碳酸氫根的摩爾量為Y，則誘導結(jié)晶劑C的用量符合如下公式：

X/Y＝0.1～20％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，以RE³⁺計的可溶性稀土鹽溶液B中的可溶性稀土鹽與以F^-計的堿性含氟溶液A中的氟化劑的摩爾比為1:2.55～2.997。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，控制堿性含氟溶液A和可溶性稀土鹽溶液B的相對滴加速度以使得在并流滴加過程中以RE³⁺計的可溶性稀土鹽溶液B中的可溶性稀土鹽與以F^-計的堿性含氟溶液A中的氟化劑的摩爾比為1:2.0～3.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，并流滴加過程在10～95℃下進行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于：

可溶性稀土鹽選自稀土氯化物、稀土硫酸鹽、稀土硝酸鹽和稀土醋酸鹽中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，底液為銨鹽水溶液或鈉鹽水溶液，其中的銨鹽或鈉鹽均選自氯化物、硫酸鹽和硝酸鹽中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，誘導結(jié)晶劑C選自草酸氫銨、草酸銨、草酸鈉、碳酸氫銨、碳酸氫銨與氨水混合物、碳酸氫鈉、碳酸氫鈉與氨水混合物、碳酸銨和碳酸鈉中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述后處理包括：將反應液過濾，得到濾餅和濾液，并將濾餅烘干和灼燒，得到稀土氟化物顆粒。

9.一種堿性物質(zhì)在堿性條件下誘導稀土氟化物進行結(jié)晶的用途，其特征在于，包括將堿性含氟溶液A和可溶性稀土鹽溶液B并流滴加至底液中進行反應以得到反應液的步驟；其中，

堿性含氟溶液A為含氟化劑的堿性溶液；可溶性稀土鹽溶液B為含可溶性稀土鹽的水溶液；底液為水、銨鹽水溶液或鈉鹽水溶液；

堿性含氟溶液A和/或底液中含有堿性物質(zhì)作為誘導結(jié)晶劑C，所述堿性物質(zhì)為能夠釋放游離的草酸根、碳酸根或碳酸氫根的堿性物質(zhì)；

誘導結(jié)晶劑C以草酸根、碳酸根或碳酸氫根計的摩爾量為X，可溶性稀土鹽溶液B中的可溶性稀土鹽以RE³⁺為基準按照分子化學計量比計算所需草酸根、碳酸根或碳酸氫根的摩爾量為Y，則誘導結(jié)晶劑C的用量符合如下公式：

X/Y＝0.1～20％。