[發(fā)明專利]基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010068806.X
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111257489A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 李祖光;徐方祥;聶晶;李上
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，所述方法為：

將萃取劑與乙酸酐互溶后注入到含有K₂CO₃的樣品水溶液中，超聲15～75s后，加入食鹽水抬高液面并吸取上層有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后注入GC-MS中進行分析；

所述萃取劑選自正己烷、甲苯或環(huán)己烷；

所述樣品水溶液中K₂CO₃的濃度為0.1～1mol/L；

所述樣品水溶液、萃取劑、乙酸酐的體積比為100：0.2～0.4：0.5～4.5。

2.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，所述揮發(fā)酚類化合物為下列化合物中的至少一種：2,4-二甲基苯酚、4-氯酚、2,4-二氯酚、2.6-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚。

3.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，超聲45s。

4.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，所述樣品水溶液中K₂CO₃的濃度為0.2mol/L。

5.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，所述樣品水溶液、萃取劑、乙酸酐的體積比為100：0.25：2.5。

6.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，所述食鹽水的濃度為36wt％。

7.如權利要求1所述基于超聲輔助原位冒泡同時衍生-分散液液微萃取分析水中揮發(fā)酚類化合物的方法，其特征在于，進行GC-MS分析的檢測條件為：

氣相色譜條件：色譜柱：DB-5MS石英毛細管柱；柱升溫程序：起始溫度為60-90℃，在此溫度下保持2min；接下來以5-10℃·min^-1升溫至125-150℃，并保持1min；然后以1-5℃·min^-1升溫至135-180℃，保持1min；最后以10℃·min^-1升至220-290℃，保持2min；高純氦氣為載氣，流速為1.0mL·min^-1；進樣口不分流進樣，溫度設置為280℃；2min后以12mL·min^-1進行載氣吹掃；

質譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量為70eV；離子阱溫度為180℃，傳輸線溫度為250℃，箱體溫度為50℃；掃描速度設置為3scans·s^-1；溶劑延遲為13min。