[發(fā)明專利]微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑及其在煙用材料光引發(fā)劑樣品的表面萃取和質(zhì)譜測(cè)定中應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010068484.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN112362444A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁秋菊;梅雨;王志國(guó);吳倩;周世文;劉巍;杜文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N27/62
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生;魏娟

本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種光引發(fā)劑微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑，包括0.1?5v％的乙酸、5～9.9v％的水，余量為乙腈。本發(fā)明還公開了利用所述的表面萃取劑對(duì)煙用樣品進(jìn)行表面采樣(表面萃取)的方法以及系統(tǒng)，不僅如此，本發(fā)明還包括利用所述的表面采樣方法獲得待測(cè)樣品并進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的方法和系統(tǒng)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了煙用材料中光引發(fā)劑的原位實(shí)時(shí)檢測(cè)，改善了現(xiàn)有煙用材料中光引發(fā)劑檢測(cè)處理過程繁瑣、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、大量消耗溶劑的問題，在檢測(cè)效率、準(zhǔn)確度、環(huán)境保護(hù)上具有巨大優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)譜檢測(cè)前處理領(lǐng)域，具體涉及一種針對(duì)煙用材料中光引發(fā)劑的快速采樣與檢測(cè)的方法。

背景技術(shù)

近年來UV印刷憑借其突出的優(yōu)點(diǎn)在煙用材料印刷上得到廣泛應(yīng)用。所用光引發(fā)劑是一類在紫外波段可吸收光并產(chǎn)生自由基或陽(yáng)離子以引發(fā)聚合固化反應(yīng)的化合物，是UV油墨、UV膠和UV涂料的主要成分。有研究表明，在光固化反應(yīng)完成后，其中殘留的引發(fā)劑，特別是一些分子量較小的引發(fā)劑，會(huì)在一定條件下發(fā)生遷移，與人接觸時(shí)對(duì)人體的健康產(chǎn)生威脅，如致癌、致敏和生殖毒性等。

標(biāo)準(zhǔn)的光引發(fā)劑檢測(cè)方法需要紙張破碎、大量的溶劑提取以及液液萃取和固相萃取等樣品前處理過程，然后進(jìn)行GC-MS或LC-MS檢測(cè)。而這些繁瑣的樣品處理過程是分析速度慢、通量小的主要原因，并且會(huì)引入更多的檢測(cè)誤差和樣品的分解，使得檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。同時(shí)光引發(fā)劑應(yīng)用范圍廣，樣品檢測(cè)量巨大，造成傳統(tǒng)檢測(cè)方法難以應(yīng)對(duì)。此外使用大量的萃取溶劑對(duì)環(huán)境也造成一定的污染。所以當(dāng)前迫切需要開發(fā)一種光引發(fā)劑環(huán)保快速檢測(cè)方法。

目前還沒有采用微液結(jié)點(diǎn)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)煙用材料中光引發(fā)劑進(jìn)行快速采樣與檢測(cè)的方法。為了提高質(zhì)譜分析的速度和檢測(cè)的精度和準(zhǔn)確度，還需要開發(fā)具有高的采樣效率且能形成穩(wěn)定液結(jié)點(diǎn)的微液結(jié)點(diǎn)采樣溶劑以及具有高重復(fù)性和穩(wěn)定性的采樣方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明第一目的在于提供一種光引發(fā)劑微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑(本發(fā)明也簡(jiǎn)稱為微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑或表面萃取劑)，旨在改善回收率，提升樣品質(zhì)譜測(cè)定穩(wěn)定性和重復(fù)性。

本發(fā)明第二目的在于，提供一種利用所述的表面萃取劑對(duì)樣品進(jìn)行快速采樣方法(表面萃取方法)，旨在提高樣品表面采樣的效率，且改善后續(xù)質(zhì)譜測(cè)定的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

本發(fā)明第三目的在于，提供一種實(shí)施所述快速微液結(jié)點(diǎn)采樣方法的采樣系統(tǒng)。

本發(fā)明第四目的在于，提供了光引發(fā)劑的微液結(jié)點(diǎn)質(zhì)譜檢測(cè)方法，旨在實(shí)現(xiàn)光引發(fā)劑的快速、高效、高穩(wěn)定性、高重復(fù)性的檢測(cè)。

本發(fā)明第五目的在于，還提供了一種光引發(fā)劑的微液結(jié)點(diǎn)質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)。

一種光引發(fā)劑微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑，包括0.1-5v％的乙酸、5～9.9v％的水，余量為乙腈。

本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)，通過所述表面萃取劑的成分以及比例的協(xié)同控制，能夠有效改善表面萃取采樣的效率和回收率，進(jìn)而保證后續(xù)質(zhì)譜測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

作為優(yōu)選，所述的所述的光引發(fā)劑微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑包括0.1-5v％的乙酸、 5～9.9v％的水和90v％的乙腈。優(yōu)選比例下的表面萃取劑，可以進(jìn)一步改善表面萃取的回收率，改善質(zhì)譜測(cè)定效果。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的光引發(fā)劑微液結(jié)點(diǎn)表面萃取劑包括0.1-0.5v％的乙酸、 9.9-9.5v％的水和90v％的乙腈。優(yōu)選比例下的表面萃取劑，具有更優(yōu)的回收率。

作為優(yōu)選，所述的光引發(fā)劑為煙用材料中使用的光引發(fā)劑。進(jìn)一步優(yōu)選，所述的煙用材料為采用UV紫外印刷且采用光引發(fā)劑進(jìn)行固化的卷煙條和/或盒包裝紙。