[發(fā)明專利]一種有機(jī)-無機(jī)雜化殼相變膠囊及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010068042.4
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111154459B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張旭;趙滿相;王小梅
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;C09K5/14
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種有機(jī)-無機(jī)雜化殼相變膠囊，其特征為該膠囊的組成包括主體材料、單體、引發(fā)劑和乳化劑；

其中，各成分質(zhì)量百分比含量為:主體材料40%-75%、單體15%-50%、引發(fā)劑0.5%-3%、乳化劑2.5%-10%；

所述的主體材料為工業(yè)石蠟；

所述的單體為二乙烯基苯和物質(zhì)A，物質(zhì)A為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯；當(dāng)物質(zhì)A為苯乙烯時，質(zhì)量百分比為苯乙烯：二乙烯基苯=50%~95%：50%~5%；當(dāng)物質(zhì)A為甲基丙烯酸甲酯時，質(zhì)量百分比為甲基丙烯酸甲酯：二乙烯基苯=60%~90%：40%~10%；

所述的乳化劑為硅烷偶聯(lián)劑改性的納米SiO₂，平均粒徑為20nm；

所述的硅烷偶聯(lián)劑具體為三乙氧基辛基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、異丙苯過氧化氫、過氧化苯甲酰或過氧化二異丙苯；

所述的相變膠囊的粒徑范圍是800nm-10μm；

所述的有機(jī)-無機(jī)雜化殼相變膠囊的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟（一），改性納米SiO₂粒子的制備：

(1) 將納米SiO₂與無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑混合，用恒溫磁力攪拌器將上述混合物攪拌30-50min，30%-70%的振幅下超聲20-40min，最后在50-80℃油浴鍋中反應(yīng)5-10h；

其中，每1-1.5g納米SiO₂加100-200ml無水乙醇、300-900μl硅烷偶聯(lián)劑混合；

(2)混合溶液在轉(zhuǎn)速為2000-5000rpm的離心機(jī)中離心15-60min，倒出上清液,最后將產(chǎn)品洗滌干凈后在30-50℃干燥箱中干燥12-36h，得到改性后SiO₂；

步驟（二），相變膠囊的制備：

(1)將改性SiO₂與去離子水混合,用高速分散器以3000-6000rpm剪切10-20min，然后將其加入到超聲波細(xì)胞破碎機(jī)中，以40%-80%的振幅分散5-20min，得到水相；其中，改性SiO2的質(zhì)量為水相質(zhì)量的0.6%-2.5%；

(2)將單體、主體材料和引發(fā)劑混合，在30℃-40℃的水浴中恒溫攪拌20-60min，形成油相；其中，質(zhì)量百分比為，主體材料：單體：引發(fā)劑=40%-75%：15%-50%：0.5%-3%；

(3)將水相倒入油相中，然后以3000-6000rpm的速度攪拌10-30min，并使用超聲波細(xì)胞破碎機(jī)以50-80%的振幅將預(yù)乳液乳化20-50min，得到預(yù)乳液；其中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為，油相：水相=20%-30%：80%-70%；

(4)將預(yù)乳液倒入反應(yīng)器中，在200-400rpm的攪拌速度、惰性氣氛下將溫度升至60-75℃反應(yīng)5-12h，然后得到封裝有主體材料的微納米膠囊膠乳；

(5)將封裝有主體材料的微納米膠囊膠乳以1000-3000rpm的速度離心15-30min，將混合物過濾后得到的產(chǎn)品用30-45℃的乙醇洗滌，在通風(fēng)處干燥12-36h，得到干燥的石蠟/交聯(lián)聚苯乙烯/SiO₂微納米膠囊。

2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)-無機(jī)雜化殼相變膠囊，其特征為制備方法中，所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。