[發明專利]一種碳化鈦MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010067527.1
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111252768B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 程群峰;周天柱
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;C01B32/184;B82Y40/00;B82Y30/00;C01B32/194;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 安麗;賈玉忠

1.一種碳化鈦MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將原料Ti₃AlC₂采用化學刻蝕的方法，以氟化鋰（LiF）和鹽酸（HCl）作為刻蝕劑，進行攪拌刻蝕，得到風琴狀MXene相；之后采用超聲剝離和離心分離的手段制備成單層MXene納米片均勻水溶液；

（2）將采用超聲剝離和離心分離的手段制備成單層MXene納米片均勻水溶液加入氧化石墨烯（GO）水溶液中，進行超聲處理形成單層MXene納米片和氧化石墨烯均一分散液；

（3） 將步驟（2）中所述單層MXene納米片和氧化石墨烯均一分散液進行攪拌以及化學反應，反應得到MXene納米片和氧化石墨烯均勻分散液；

（4） 將步驟（3）所得到MXene納米片和氧化石墨烯均勻分散液進行真空抽濾，其中均勻分散液中的單層MXene納米片和氧化石墨烯納米片經過自組裝制備得MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜MGO，所制備薄膜的厚度為2-10 μm；

（5） 調控單層MXene納米片的質量，重復步驟（2）、（3）、（4），制備不同MXene納米片含量的MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜；

（6） 將步驟（5）所得的MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜采用氫碘酸（HI）還原，制備出MXene官能還原氧化石墨烯納米復合材料薄膜MrGO，所制備薄膜的厚度為2-10 μm；

（7）將步驟（6）中的MXene官能化還原氧化石墨烯納米復合材料薄膜置于1-氨基芘-辛二酸雙（N-羥基琥珀酰亞胺酯）（AD）分子的N,N-二甲基甲酰胺溶液中浸泡2-24 h，得到MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜MrGO-AD，所制備薄膜的厚度為2-10 μm；

所述步驟（2）采用超聲剝離和離心分離的手段制備成單層MXene納米片均勻水溶液為：將風琴狀MXene相分散于水中，經過密閉超聲0.5-1h，再經過離心分離，得到MXene納米片分散液；再將MXene納米片溶液與加入氧化石墨烯質量比控制在5-50%之間，通過此范圍比例即制備出高韌性和高導電率的石墨烯納米復合材料薄膜，即韌性14.2-42.7 MJ m^-3，導電率412.7-1329.0 S cm^-1；

所述步驟（3）中，超聲的時間為5-10 分鐘，攪拌反應在6-8h，通過此時間使單層MXene納米片與GO納米片能夠反應充分，形成Ti-O-C共價鍵，并且不會產生沉淀。

2.根據權利要求1所述的一種碳化鈦MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，自組裝制備得MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜MGO的過程為：首先將MXene納米片和氧化石墨烯均勻分散液加入抽濾漏斗中，使抽濾裝置的真空度達到0.09-0.1 MPa；待抽濾完成，即得到厚度的2-10 μm的MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜，通過抽濾的方式得到層狀明顯且致密的氧化石墨烯納米復合材料薄膜。

3.根據權利要求1所述的一種碳化鈦MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，調控MXene納米片質量分數在5-50%，即加入的氧化石墨烯的質量占總質量為95-50%之間；通過表征不同質量分數MXene的MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜的力學性能，確定最佳力學性能的MXene納米片溶液所占的質量分數。

4.根據權利要求1所述的一種碳化鈦MXene官能化石墨烯納米復合材料薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中，采用濃度為37.0-38.0% HI溶液處理MXene官能化氧化石墨烯納米復合材料薄膜6-12 h，之后先用乙醇進行沖洗，再浸泡12-24 h，50-60 °C條件下真空烘干，即制備得MXene官能化還原氧化石墨烯納米復合材料薄膜。