[發明專利]一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料及其制法

在審

• 申請號: 202010066448.9
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111117138A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 羅更榮
• 申請（專利權）人: 羅更榮
• 主分類號: C08L51/06
• 分類號: C08L51/06;C08L77/06;C08L79/08;C08K5/09;C08K3/04
• 代理公司: 北京恒泰銘睿知識產權代理有限公司 11642
• 代理人: 蘇天功

1.一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，包括以下按重量份數計的配方原料，其特征在于：22-38份聚酰亞胺-石墨烯復合材料、50-58份改性高密度聚乙烯，10-16份聚己二酰己二胺、2-4份增容劑。

2.根據權利要求1所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述增容劑為鄰苯二甲酸酐。

3.根據權利要求1所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述高密度聚乙烯制備方法包括以下步驟：

（1）向兩者體積比為2-4:1的四氫呋喃和無水乙醇混合溶劑中，加入接枝單體乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發劑過氧化二苯甲酰和再高密度聚乙烯，將溶液在40-50 ℃進行超聲處理1-2 h，超聲頻率為20-22 KHz。

（2）將溶液加熱至110-120 ℃，反應25-30 h，將溶液冷卻至室溫、減壓蒸餾，將混合產物置于密煉機中，加熱至180-200 ℃進行30-50 min的熔融共混和接枝反應，制備得到乙二醇二甲基丙烯酸酯接枝高密度聚乙烯，即為改性高密度聚乙烯。

4.根據權利要求2所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述乙二醇二甲基丙烯酸酯、過氧化二苯甲酰和高密度聚乙烯，三者質量比為2-4.5:1-2:300。

5.根據權利要求1所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述改性聚酰亞胺復合材料制備方法包括以下步驟：

（1）向反應瓶通入N₂排出空氣，加入適量的N,N-二甲基甲酰胺溶劑，依次加入4,4'-二氨基苯酰替苯胺和羧基化石墨烯，將反應瓶置于超聲處理儀中，加熱至60-70 ℃，超聲頻率為20-22 KHz，進行超聲處理1-2 h，然后加入1,2,4,5-苯四甲酸酐，將溶液加熱至120-130℃，在N₂氛圍下勻速攪拌反應8-12 h。

（2）將溶液過濾、洗滌固體產物、干燥，將產物置于真空干燥箱中進行酰亞胺化處理，干燥箱升溫速率為1-1.2 ℃/min，加熱至450-460 ℃，保溫30-40 min，將物料冷卻至室溫，制備得到聚酰亞胺-石墨烯復合材料。

6.根據權利要求5所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述羧基化石墨烯中羧基含量為4-6%，厚度為0.8-1.2 nm，片徑為0.5-5 um，4,4'-二氨基苯酰替苯胺、羧基化石墨烯和1,2,4,5-苯四甲酸酐，三者質量比為130-150:1:125-140。

7.根據權利要求1所述的一種改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料，其特征在于：所述改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料制備方法包括以下步驟：

（1）向無水乙醇溶劑中加入50-58份改性高密度聚乙烯，22-38份聚酰亞胺-石墨烯復合材料、10-16份聚己二酰己二胺和2-4份增容劑鄰苯二甲酸酐，將溶液加熱至80-90 ℃，勻速攪拌預活化10-15 h。

（2）將溶液減壓濃縮、干燥，將固體混合物置于雙螺桿擠出機，在225-245 ℃下共混2-3h，擠出母粒，制備得到改性聚酰亞胺-聚乙烯高阻隔復合材料。