[發明專利]一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202010066217.8
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111440285A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 魏堃;范鈺哲;史文碩
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/12;C08G18/28;C08G18/32;C08G18/40;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李曉曉

1.一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：按質量份數比，將65～80份的多元醇、15～30份二異氰酸酯和455～640份的溶劑在氮氣的保護下放入反應釜進行反應，反應溫度70℃～80℃，反應時間1h；

再在反應釜中放入5～10份的擴鏈劑進行擴鏈封端反應，反應溫度為65℃～75℃，反應時間為0.5h，制得聚氨酯預聚體；

步驟2、按質量份數比，將30～60份聚氨酯預聚體降溫到45℃以下，在攪拌狀態下加入有40～70份機胺中和成鹽，再依次加入3～4份硅烷偶聯劑、20～50份去離子水和20～40份二元胺，攪拌反應25～45min，制得有機硅改性聚氨酯；

步驟3、按質量份數比，將1～4份雙馬來酰亞胺加入預熱后的10份環氧樹脂中，反應溫度80℃～90℃，反應時間0.5h，制得未固化的雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂膠液；

步驟4：按質量份數比，將步驟2合成的1～4份有機硅改性聚氨酯預聚物與步驟3合成的10份雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂膠液加入通氮氣的反應容器內，反應溫度100℃～110℃，反應時間1h；

繼續在反應釜中滴加0.1～0.5份促進劑，反應溫度100℃～110℃，反應時間1h；之后在反應釜中加入6～9份固化劑，反應溫度40℃～50℃，反應時間0.5h，制得有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，多元醇的分子量為2000-4000。

3.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟1中所述溶劑為N,N二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟1中所述二異氰酸酯為4,4-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯或1,5-萘二異氰酸酯。

5.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2中所述有機胺為三乙胺或N,N-二甲基乙醇胺。

6.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2中所述硅烷偶聯劑為KH550、KH602或KH792。

7.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2中所述二元胺為乙二胺、己二胺或異佛爾酮二胺。

8.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟3中所述環氧樹脂為E-51雙酚A環氧樹脂、E-44雙酚A環氧樹脂或E-42雙酚A環氧樹脂。

9.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟3中所述促進劑為二丁基二月桂酸錫。

10.根據權利要求1所述的一種有機硅/聚氨酯/雙馬來酰亞胺改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟4中所述固化劑為4,4'-二氨基二苯甲烷。