[發明專利]聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010066156.5
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111286074B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 韓穎超;謝燕萍;胡洪鈔
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J3/12;C08L67/04;C08L29/04;C08K3/32;A61L27/46;A61L27/50;A61L27/56;B29C43/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

本發明提供一種聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料及其制備方法和應用，該制備方法，首先，采用乳液溶劑揮發法制備聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球作為粉末原料，然后，將粉末原料置于模具中加熱、加壓成型得到聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料。采用本發明的制備方法，有利于納米羥基磷灰石在聚乳酸基體中的均勻分散，從而提高制品力學性能和抗沖擊強度，且易于控制成型制品的微觀形態，通過溫度、壓力調節或添加造孔劑可以獲得微球粘結多孔結構、微球熔融致密結構。

技術領域

本發明涉及生物醫學技術領域，特別涉及一種聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

聚乳酸(聚乳酸)是一種具有良好的生物相容性、生物降解性的聚合物材料，具有無毒、較好的熱成型性等特點，且降解產物能參與人體新陳代謝，在組織工程領域中能滿足作為細胞生長載體材料的要求，廣泛應用于臨床中的組織修復領域。但聚乳酸親水性較差，酸性降解產物易引起無菌性炎癥，不利于細胞黏附和生長。羥基磷灰石是人體骨骼的主要無機成分，具有良好的生物相容性和生物活性，細胞親和性好，能與骨組織形成牢固的骨性結合。在聚乳酸中復合納米羥基磷灰石，可賦予材料成骨活性，改善細胞親和性，同時堿性納米羥基磷灰石可中和聚乳酸降解酸性產物，降低無菌性炎癥。兩者復合可為細胞、組織生長提供更好的環境。

聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料在生物醫學領域具有廣泛的應用前景，如骨釘、骨板。常用的制備方法有擠出成型和注塑成型，在高分子及其復合材料的成型加工中應用廣泛。但擠出成型容易產生制品易脆、翹曲和收縮等力學性能下降和尺寸不精準等問題，注塑成型的制品容易受注塑機和工藝條件影響產生缺陷并且抗沖擊強度低。另外，這兩種成型方法，對于制備有機/無機復合材料，需要首先解決無機顆粒在高分子基體中均勻分散的問題，常采用混煉機進行有機、無機原料的混合，但混煉需在高分子熔融態下進行，常常會造成高分子熱降解；另外，這種高粘態下的高分子－無機顆粒的混料方式，也會出現無機顆粒在高分子基體中分散不均、團聚的問題。在擠出、注塑成型過程中，需要保持原料的熔融態，加之機械力的作用，從而造成熱降解、力降解，影響復合材料的性能。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料的制備方法，以解決現有聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料制備中納米羥基磷灰石在聚乳酸基體中容易團聚，且聚乳酸容易熱降解，導致制品力學性能下降和抗沖擊強度低的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)采用乳液溶劑揮發法制備聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球；

2)將所述聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球置于模具中加熱加壓成型，得到聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料。

可選地，所述步驟1)的采用乳液溶劑揮發法制備聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球，包括：

將聚乳酸溶于二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液；

向所述聚乳酸溶液中加入納米羥基磷灰石，超聲分散后，加入至聚乙烯醇水溶液中，攪拌，靜置，抽濾，洗滌，冷凍干燥，得到聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球。

可選地，所述聚乳酸分子量為10w-50w；所述納米羥基磷灰石的粒徑為50nm-80nm；所述聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球的粒徑為10-150μm。

可選地，所述納米羥基磷灰石與所述聚乳酸的質量比為5～30％。

可選地，所述步驟2)中所述加熱加壓成型的加熱溫度為60℃-100℃，加壓壓力為0.1MPa-5MPa，成型時間為5min-10min。

可選地，所述步驟2)的將所述聚乳酸/納米羥基磷灰石復合微球置于模具中加熱加壓成型，得到聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料，包括：