[發(fā)明專利]一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010065470.1 | 申請日: | 2020-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN111205283A | 公開(公告)日: | 2020-05-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉永杰;盧偉忠;周宇晨 | 申請(專利權(quán))人: | 廣州九植醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D453/02 | 分類號: | C07D453/02 |
| 代理公司: | 廣州市合本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44421 | 代理人: | 劉潔 |
| 地址: | 510000 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鹽酸 帕洛諾司瓊 有關(guān) 物質(zhì) 合成 方法 | ||
1.一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,所述鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B為鹽酸帕洛諾司瓊USP雜質(zhì)E經(jīng)氧化后的產(chǎn)物,其結(jié)構(gòu)式如下:
其特征在于:所述鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法包括以下步驟:
步驟a、將鹽酸帕洛諾司瓊USP雜質(zhì)E溶解于溶劑中,加入氧化劑,在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定時間,得到粗品鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B;
步驟b、將所述粗品鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B通過純化后,得到純品鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:所述溶劑為二氯甲烷、氯仿、甲醇和乙醇中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:所述氧化劑為間氯過氧苯甲酸、雙氧水或過氧苯甲酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:所述氧化劑為間氯過氧苯甲酸,其質(zhì)量濃度為75%~85%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:所述鹽酸帕洛諾司瓊USP雜質(zhì)E的質(zhì)量與所述溶劑的體積比為1:10~20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:所述鹽酸帕洛諾司瓊USP雜質(zhì)E與所述氧化劑的摩爾比為1:1.0~2.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:步驟a中,反應(yīng)溫度為-10~0℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:步驟a中,反應(yīng)溫度為-5℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:步驟a中,反應(yīng)時間為0.5~1.5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸帕洛諾司瓊有關(guān)物質(zhì)B的合成方法,其特征在于:步驟b中,純化方式為硅膠柱層析。
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