[發明專利]一種花瓣狀微球二硫化鉬復合碳材料負載Pd金屬催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010064987.9
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111146455B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 溫翠蓮;余新江;薩百晟;李瑞峰;陳宣良
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/86;H01M4/92
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

1.一種花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑，其特征在于：其制備方法包括以下步驟：

(1) 將XC-72碳黑分散在去離子水中，再將鉬酸鈉和硫脲加入上述溶液中均勻混合溶解，進行水浴處理，隨后將溶液轉移至微波反應器中，進行微波處理，隨后進行離心烘干，即得MoS₂復合碳材料；

(2) 將步驟（1）得到的MoS₂復合碳材料在保護氣體氣氛中進行熱處理，即得MoS₂/C復合載體；

(3) 將步驟（2）中得到的MoS₂/C復合載體加入氯化鈀溶液中，超聲攪拌形成懸浮液，再將懸浮液調節PH=9，加入含有還原劑NaBH₄的溶液還原Pd離子，然后離心和干燥形成花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑；

步驟（1）所述XC-72碳黑與鉬酸鈉的質量比為1:5~5:1，鉬酸鈉和硫脲的質量比為1:2~2:1；步驟（3）所述MoS2/C復合載體中的鉬元素和氯鈀酸溶液中的鈀元素的摩爾比為1:5~5:1。

2.根據權利要求1所述的花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑，其特征在于，步驟（1）所述水浴處理條件為70~90℃、4~6h。

3.根據權利要求1所述的花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑，其特征在于，步驟（1）所述微波處理條件為150~220℃，5~15 min。

4.根據權利要求1所述的花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑，其特征在于，步驟（2）所述保護氣體為氮氣或氬氣，熱處理溫度為400~600℃，時間為2~4h。

5.根據權利要求1所述的花瓣狀微球MoS₂復合碳材料負載Pd金屬催化劑，其特征在于，步驟（3）所述氯鈀酸溶液的濃度為5~30 mmol/L，溶液PH=9，懸浮液中的Pd離子與NaBH₄的摩爾比為1:5~1:10。