[發明專利]一種碳納米管增強鈦基復合材料制備工藝

在審

• 申請號: 202010064970.3
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111155039A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 歐陽德來;胡滿銀;崔霞
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C22C47/14
• 分類號: C22C47/14;C22C49/11;C22C49/14;B22F3/105;B22F9/04;C23C18/18;C23C18/40;C22C101/10
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 黃文亮

本發明公開了一種碳納米管增強鈦基復合材料制備工藝，所述方法包括以下步驟，步驟一、碳納米管除雜、酸洗、化學鍍銅；步驟二、按照一定比例將純鈦粉與鍍銅碳納米管機械球磨，使用無水乙醇為球磨介質，球磨一定時間后取出并真空干燥、過篩；步驟三、將步驟二獲得的粉體放置石墨模具中進行低溫快速放電等離子燒結，得到碳納米管增強鈦基復合材料。本發明通過碳納米管表面鍍覆一層表面均勻的銅顆粒，改善碳納米管團聚問題，界面反應產生的TiC含量更多，同時生成Ti₂Cu相，提高了復合材料力學性能。

技術領域

本發明涉及碳納米管材料技術領域，具體涉及一種碳納米管增強鈦基復合材料制備工藝。

背景技術

鈦基復合材料具有低密度、高比強度、耐高溫、耐腐蝕等優良性能，在航空航天、先進武器系統和汽車工業中具有廣闊的應用前景。同時原位技術被認為是制備非連續增強鈦基復合材料的一種經濟有效的方法，增強材料分布均勻，界面結合良好。因碳納米管低密度、高楊氏模量、良好的導電性及導熱性成為金屬基復合材料的理想增強體，但由于碳納米管極易團聚，與基體潤濕性差等問題，阻礙了碳納米管在金屬基復合材料中的應用。

因此，在保持碳納米管結構完整和性能穩定的基礎上進行物理或化學改性，成為其應用中亟待解決的難題。

目前報道的碳納米管增強鈦基復合材料的主要是應用傳統球磨工藝將鈦粉與碳納米管混合，后采用SPS技術燒結。該方法制備的復合材料中，雖然原位合成的TiC相使復合材料力學性能有所提高，但同時碳納米管在鈦基體中團聚嚴重，未達到鈦基復合材料性能期望值。

但如果能夠有效改善碳納米管在基體中的團聚問題，增強與基體的潤濕性與界面結合強度，那么就有望進一步推進碳納米管在增強金屬基復合材料的應用。

發明內容

本發明所要解決的問題是：提供一種碳納米管增強鈦基復合材料制備工藝，通過碳納米管表面鍍覆一層表面均勻的銅顆粒，改善碳納米管團聚問題，界面反應產生的TiC含量更多，同時生成Ti₂Cu相，提高了復合材料力學性能。

本發明為解決上述問題所提供的技術方案為：一種碳納米管增強鈦基復合材料制備工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟，

步驟一、碳納米管除雜、酸洗、化學鍍銅；

步驟二、按照一定比例將純鈦粉與鍍銅碳納米管機械球磨，使用無水乙醇為球磨介質，球磨一定時間后取出并真空干燥、過篩；

步驟三、將步驟二獲得的粉體放置石墨模具中進行低溫快速放電等離子燒結，得到碳納米管增強鈦基復合材料。

優選的，所述步驟一中碳納米管為多壁碳納米管，長度20～30nm，在350～450℃下保溫1h除去表面不定形碳，后將0.5g碳納米管與10～20ml濃硝酸放入水熱反應釜至于干燥箱中，于100～180℃下反應1h。

優選的，所述步驟一中化學鍍銅鍍液所需的各濃度為Na₂EDTA 20～30g/L、CuSO4·5H₂O10～20g/L、NaOH 50～60g/L，控制PH在13～14之間，溫度在50～70℃。

優選的，所述步驟二中純鈦粉粒徑尺寸為300目，機械球磨為行星式球磨罐中進行，球料比為1:5，轉速為200～400r/min,球磨時間6～10h。

優選的，所述步驟三種升溫速率為100℃/min,燒結溫度為850～1000℃，壓力為30～60MPa,保溫時間為5～10min。

優選的，此方法制備高性能的鈦基復合材料，顯微硬度高達627HV，摩擦系數0.2～0.3。