[發(fā)明專利]3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010063179.0
• 申請(qǐng)日: 2020-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN111153799A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧泉;吳政杰;顧海寧;徐洪順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江本立科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/734
• 分類號(hào): C07C69/734;C07C67/03
• 代理公司: 杭州宇信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33231
• 代理人: 喬占雄

1.一種3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，以乙酸甲酯為反應(yīng)原料，甲酸甲酯或CO為反應(yīng)輔料，堿金屬醇鹽存在的條件下用惰性氣體作為保護(hù)在非極性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到加成物懸濁液；

步驟2，將所得加成物懸濁液降溫，在惰性氣體保護(hù)下用酸中和至PH值為酸性，靜置分層得到加成物溶液；

步驟3，在加成物溶液中加入離子液體作為催化劑，加入甲醇，升溫到20-80℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后分離掉甲醇，得到縮合物溶液；

步驟4，將縮合物溶液升溫到80-160℃，在催化劑的作用下進(jìn)行消去反應(yīng)，得到3-甲氧基丙烯酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽和乙酸甲酯的摩爾比為1：0.5-1，所述離子液體的加入量為乙酸甲酯的20-30％(wt％)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟2中，先將加成物懸濁液降溫到0-5℃，惰性氣體保護(hù)下用酸中和至PH值為2-6，靜置分層得到加成物溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟3中，在40-80℃的溫度下通過(guò)減壓蒸餾掉的方式分離掉未反應(yīng)的甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟4中，升溫到100-120℃進(jìn)行消去反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置分層，分出下層離子液體，上層料液經(jīng)過(guò)減壓脫溶劑，脫干后切換高真空蒸餾，得到3-甲氧基丙烯酸甲酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述非極性溶劑為甲苯或者二甲苯，反溫度為60-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽為甲醇鈉或乙醇鈉或甲醇鉀或叔丁醇鉀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為Brosted-Lewis雙酸性離子液體。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述Brosted-Lewis雙酸性離子液體為1-甲基-3-(丙基-3-磺酸)咪唑氯鹽或1-甲基-3-(丙基-3磺酸)咪唑氯化鋁鹽或1-甲基-3-(丙基-3磺酸)咪唑氯化鋅鹽或1-甲基-3-(丙基-3磺酸)咪唑氯化鐵鹽或1-甲基-3-(丙基-3磺酸)咪唑氯化鋯鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述離子液體的制備方法為：將1,3-丙烷磺內(nèi)酯與乙酸甲酯混合，60-65℃下緩慢滴加N-甲基咪唑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后經(jīng)乙酸甲酯洗滌干燥得到1-甲基-3-(丙基3-磺酸)咪唑鹽，然后取適量的1-甲基-3-(丙基3-磺酸)咪唑鹽溶解在去離子水中，室溫下緩慢滴加等摩爾的鹽酸，85-90℃下反應(yīng),反應(yīng)完畢后減壓脫水，脫干，得到1-甲基-3-(丙基-3-磺酸)咪唑氯鹽([HO₃S(CH₂)₃-mim]Cl)；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將[HO₃S(CH₂)₃-mim]Cl與AlCl₃加熱至[HO₃S(CH₂)₃-mim]Cl熔融狀態(tài)，與AlCl₃反應(yīng)至固體顆粒完全溶解，得到1-甲基-3-(丙基-3磺酸)咪唑氯化鋁鹽([HO₃S(CH₂)₃-mim]Cl.AlCl₃)。