[發明專利]一種實心Fe3 有效
| 申請號： | 202010062692.8 | 申請日： | 2020-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN111234776B | 公開（公告）日： | 2021-05-04 |
| 發明（設計）人： | 王連軍;蘇莉;楊建平;馬家鑫;鄭琦;范宇馳;劉付勝聰;江莞 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C09K3/00 | 分類號： | C09K3/00;B01J13/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 實心 fe base sub | ||
1.一種實心Fe3O4@C超結構微球吸波材料的制備方法，包括：
(1)將三價鐵鹽和油酸鹽以質量比1:3-1:8分散至混合溶劑中，回流反應，萃取洗滌，干燥，得到Fe3O4納米顆粒前驅體，其中混合溶劑為體積比例為3：2：1-4：3：1的非極性溶劑、水和醇；
(2)將步驟(1)中Fe3O4納米顆粒前驅體和配體以質量比4:1和第一溶劑混合，惰性氣氛下反應，冷卻，然后分散在第二溶劑中，磁分離，離心，得到Fe3O4納米粒子，其中配體與第一溶劑的比例為1g-4g:20mL-150mL，第二溶劑為體積比例1:1:3的正己烷、乙醇和異丙醇的混合溶劑；
(3)將步驟(2)中Fe3O4納米粒子分散在非極性溶劑中，將得到的Fe3O4溶液與表面活性劑溶液以體積比1:0.5-1:20混合后進行均質處理得到微乳液體系，其中Fe3O4溶液濃度為5mg/mL-100mg/mL，均質處理速率為2000rpm-10000rpm；
(4)將步驟(3)中微乳液體系攪拌，惰性氣氛吹掃，洗滌，磁分離，得到Fe3O4自組裝的超結構微球，惰性氣氛下碳化，得到實心Fe3O4@C超結構微球吸波材料，其中攪拌速率為100rpm-600rpm。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中三價鐵鹽為六水合三氯化鐵、無水三氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵；油酸鹽為油酸鈉、油酸鉀或油酸鎂。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中回流反應溫度為50℃-150℃，回流反應時間為60min-600min。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(2)中配體為油酸，油胺，辛胺或丁胺；表面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基氯化銨或十二烷基三甲基氯化銨。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(2)中第一溶劑為十八烯，二十烯或二十二烯。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應溫度為200℃-400℃，反應時間為20min-180min。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶劑為正己烷，環己烷或氯仿；表面活性劑溶液的濃度為0.001g/mL-0.2g/mL。
8.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(4)中攪拌溫度為40℃-90℃；碳化的工藝參數為：碳化溫度為300℃-700℃，碳化時間為30min-480min，升溫速率為1-10℃/min。
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