[發(fā)明專利]一種熒光薄膜傳感器的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010062428.4
• 申請(qǐng)日: 2020-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN111721744B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程建功;付艷艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;B82Y15/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;賈允

1.一種熒光薄膜傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

獲取基底；

采用紫外臭氧清理設(shè)備對(duì)所述基底的上表面的雜質(zhì)進(jìn)行清理，得到改性后的基底；

在所述改性后的基底的上表面制備熒光傳感薄膜，得到熒光薄膜傳感器；

在所述改性后的基底上制備的所述熒光傳感薄膜的樹枝化程度高于在未改性的基底上制備的所述熒光傳感薄膜的樹枝化程度；

所述熒光薄膜是通過將3.0克的4-二甲氨基苯甲醛和0.6克85％水合肼溶于50ml的無水乙醇，水浴加熱至80攝氏度，冷凝回流1.5小時(shí)，得到的黃色沉淀的粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)過重結(jié)晶得到的淡黃 色固體化合物1，化合物1的分子式如下：

或者；所述熒光薄膜是通過在氬氣的保護(hù)下，將0.19克乙烯基POSS、1.3克PT-Br、85mg三(二亞芐基丙酮)二鈀溶于40毫升二氧六環(huán)中，加入4.85mlN,N-二環(huán)乙基甲基胺和溶于1ml正已烷溶液的0.2ml三叔丁基膦，于90攝氏度回流反應(yīng)48小時(shí)， 反應(yīng)物冷卻后用二氯甲烷/水分液萃取，取有機(jī)相進(jìn)行硅膠柱層分析得到的黃色固體化合物2，化合物2的分子式如下

或者；所述熒光薄膜是通過在氖氣的氣氛下，將500毫克1-(4-雙((4-溴苯)氨基)苯基)-2,2,2-三氟乙酰和654毫克9,9-二辛基芴-2,7-雙(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷)，溶于15ml新蒸餾的甲苯中，在真空保護(hù)下，將四-三苯基磷鈀催化劑加入混合物中，并將2毫升2摩爾每升的碳酸鈉水溶液和一滴相轉(zhuǎn)移催化劑Aliquat336注入過量溴苯作為封端劑，進(jìn)一步攪拌并加熱12小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至50攝氏度，并緩慢注入由200毫升甲醇組成的混合物中，再通過過濾過濾出聚合物并在甲醇和丙酮中進(jìn)行沉淀，采用索氏提取法在甲醇中純聚化合物2天，并于60攝氏度真空環(huán)境下得到棕黃色聚合物化合物3，化合物3的分子式如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述改性后的基底的上表面制備熒光傳感薄膜，包括：

采用提拉、旋涂或者蒸餾的方法在所述改性后的基底的上表面制備熒光傳感薄膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到熒光薄膜傳感器之后，還包括：

利用熒光儀對(duì)所述熒光薄膜傳感器進(jìn)行氣敏效應(yīng)測(cè)試。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述利用熒光儀對(duì)所述熒光薄膜傳感器進(jìn)行氣敏效應(yīng)測(cè)試，包括：

取少許檢測(cè)物置于可密封的石英池內(nèi)；所述檢測(cè)物的揮發(fā)氣體包括神經(jīng)毒劑氣體及模擬物、過氧化氫、有機(jī)胺氣體、毒品氣體或痕量爆炸物；

在所述檢測(cè)物的上方放置脫脂棉；所述脫脂棉用于隔離所述檢測(cè)物和所述熒光薄膜傳感器；

若確定所述檢測(cè)物的揮發(fā)氣體處于飽和狀態(tài)，將所述熒光薄膜傳感器放置于所述石英池內(nèi)進(jìn)行密封，檢測(cè)所述熒光薄膜傳感器的熒光傳感薄膜的發(fā)射波長，且繪制所述發(fā)射波長的熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底包括玻璃、石英、有機(jī)高分子固體載體、納米材質(zhì)基底和透明基底與超薄金屬氧化物組成的復(fù)合基底。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述納米材質(zhì)基底包括微球體、納米顆粒、珠和納米線、納米纖維和納米管。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外臭氧清理設(shè)備的紫外燈的類型為低壓汞蒸汽燈。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述低壓汞蒸汽燈的波長為185nm或者254nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述低壓汞蒸汽燈的功率范圍為5-30w/cm²。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用紫外臭氧清理設(shè)備對(duì)所述基底的上表面進(jìn)行照射的照射時(shí)長設(shè)置范圍為1-100min。