[發明專利]一種用于實驗室研究的焦炭類似物及其制備工藝有效
| 申請號: | 202010062263.0 | 申請日: | 2020-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN111205900B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發明(設計)人: | 張建良;孫敏敏;李克江;劉征建;王子明;姜春鶴;李洪濤 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | C10L5/02 | 分類號: | C10L5/02;G01N1/28;G01N1/36;G01N1/38 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 實驗室 研究 焦炭 類似物 及其 制備 工藝 | ||
1.一種用于實驗室研究的焦炭類似物的制備工藝,其特征在于,所述焦炭類似物的各個組分的質量百分比為:脫灰焦粉為:55-65%、酚醛樹脂:35-45%;
所述脫灰焦粉使用工業上常見的冶金焦炭,酚醛樹脂選用上海麥克林生化科技有限公司的標準試劑;
具體的制備工藝為:
S1)將冶金焦炭進行破碎篩分,得到74μm的冶金焦炭粉末樣品;
S2)對冶金焦炭粉末樣品進行酸洗,得到離心干燥后得到脫灰焦粉;
S3)將脫灰焦粉、粉末狀酚醛樹脂、液態酚醛樹脂分別稱取并混合均勻,置于模型中壓制成型并干燥;
S4)將干燥后的樣品利用雙溫區管式爐進行兩段式煉焦,最終得到焦炭類似物;
所述S4)中兩段式煉焦的具體工藝為:第一段煉制溫度為900-1000℃,選用剛玉坩堝,通入0.6L/min 的惰性氣體,煉制時間為0.8-1.2h,第二段煉制溫度為1100-1300℃,選用石墨坩堝,通入3L/min 的惰性氣體,煉制時間為0.8-1.2h,
形成的焦炭類似物表征碳結構缺陷的參數I(V)/I(G)的值為0.47563,所述粉末狀酚醛樹脂和液態酚醛樹脂的質量比為8-12:1,所述酚醛樹脂包括粉末狀酚醛樹脂,和液態酚醛樹脂;粉狀試劑粒徑為105μm。
2.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述S2)酸洗的具體工藝為:
S2.1)第一次酸洗:將粉末樣品加入到體積分數位6%的鹽酸中,溫度控制在40-60℃,酸洗時間為4-8h;
S2.2)第二次酸洗:將經過S2.1)處理后的粉末樣品加入質量分數40 %的氫氟酸中;溫度控制在40-60℃,酸洗時間為4-8h。
3.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述S3)中的模具的尺寸為φ20mm×17mm。
4.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述S3)中的壓制成型工藝為:壓力為30-50Pa,干燥溫度為95-120℃,時間為22-26h。
5.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述惰性氣體為氬氣。
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