[發明專利]硅膠色譜填料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010062088.5
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111250069B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 薛昆鵬;任興發;趙圣;鄭林;李良翔;盧曉飛;陳再潔;李崟
• 申請（專利權）人: 浙江月旭材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/288
• 分類號: B01J20/288;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02;G01N30/56
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳

1.一種硅膠色譜填料，包括：硅膠及鍵合于所述硅膠表面的有機硅烷，所述有機硅烷包括氨基磺酸基硅烷和其它硅烷，其中：所述氨基磺酸基硅烷的化學結構通式為：

其中，R₁為C_1～6的烷基，R₂、R₃各自獨立地選自氫或C_1～3的烷基，R₄、R₅各自獨立地選自C_1～4的烷基或C_1～2的烷氧基，X¹為反應活性基團；

所述其它硅烷選自1,2-二(三甲氧基硅基)己烷、1,2-二(三乙氧基硅基)己烷、1,2-二(三乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丁烷、1,2-二(三乙氧基硅基)丁烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(三乙氧基硅基)丙烷、1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷和1,2-二(三甲氧基硅基)甲烷中的一種或多種；

所述硅膠色譜填料制備方法包括以下步驟：

將所述硅膠和其它硅烷進行反應，以使所述其它硅烷鍵合于所述硅膠的表面，得到含有機-無機雜化硅膠的溶液；

向所述溶液中加入所述氨基磺酸基硅烷進行反應，以使所述氨基磺酸基硅烷鍵合于所述有機-無機雜化硅膠的表面，得到所述硅膠色譜填料。

2.根據權利要求1所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述X¹為氯、甲氧基或乙氧基。

3.根據權利要求1所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述氨基磺酸基硅烷選自下式中的一種或多種：

4.根據權利要求1所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述氨基磺酸基硅烷由1,3-丙烷磺酸內酯和氨基硅烷反應制得，所述氨基硅烷選自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二異丙基乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基二乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基乙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基二異丙基甲氧基硅烷、3-氨丙基異丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二異丙基氯硅烷、3-氨丙基異丙基二氯硅烷、4-氨丁基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、4-氨丁基三乙氧基硅烷和4-氨基-3,3-二甲基丁基三乙氧基硅烷中的一種或多種。

5.一種制備權利要求1～4中任一項所述的硅膠色譜填料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將硅膠活化預處理，得到表面具有硅羥基的活化硅膠；

將1,3-丙烷磺酸內酯和氨基硅烷置于第一有機溶劑中進行一次反應，得到氨基磺酸基硅烷；

將所述活化硅膠和其它硅烷置于第二有機溶劑中進行二次反應，以使所述其它硅烷鍵合于所述活化硅膠的表面，得到含有機-無機雜化硅膠的溶液；及

向所述溶液中加入所述氨基磺酸基硅烷進行三次反應，以使所述氨基磺酸基硅烷鍵合于所述有機-無機雜化硅膠的表面，得所述硅膠色譜填料。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述活化硅膠表面的硅羥基與所述其它硅烷的摩爾比為1：(0.3～1.2)，所述活化硅膠表面的硅羥基與所述氨基磺酸基硅烷的摩爾比為1：(0.3～1.2)，所述1,3-丙烷磺酸內酯與所述氨基硅烷的摩爾比為1：(0.1～1.0)。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述1,3-丙烷磺酸內酯和氨基硅烷的總質量與所述第一有機溶劑的質量體積比為1g：(4～10)ml，所述硅膠與所述第二有機溶劑的質量體積比為1g：(4～10)ml。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一有機溶劑選自丙酮、四氫呋喃中的一種或多種，所述第二有機溶劑為非極性溶劑，所述非極性溶劑選自苯、二甲苯、正己烷和正庚烷中的一種或多種。