[發明專利]一種基于含鐵硅酸鎳的阻燃環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010061841.9
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111154233B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 聶士斌;金蝶;楊繼年;徐煜軒;楊威
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K3/34;C08K3/28
• 代理公司: 安徽順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 陳波;張芳

1.一種基于含鐵硅酸鎳的阻燃環氧樹脂，其特征在于，該阻燃環氧樹脂含有質量百分比為93~99.9%的環氧樹脂和0.1~7%的含鐵硅酸鎳；所述環氧樹脂由環氧樹脂單體與固化劑組成，所述環氧樹脂單體質量百分比為70~80%，環氧固化劑質量百分比為20~30%；

合成含鐵硅酸鎳的原料中，含有硅酸鎳和鐵類化合物，以硅酸鎳和鐵類化合物的總量為100%計，含有質量百分比為10~50%的硅酸鎳和50%~90%的鐵類化合物；合成硅酸鎳的原料組分中，含有硅源SiO ₂和鎳源，以硅源SiO ₂和鎳源的總量為100%計，含有質量百分比為10~40%的硅源SiO ₂和60~90%的鎳源；

所述硅源SiO ₂為硅烷化合物TMOS、TEOS、KH550、KH560、KH570中的一種或多種的水解產物；所述硅源SiO ₂的制備方法為：將體積比為1~4:80: 30的NH ₃·H ₂O、C ₂H ₅OH、去離子水配成溶液，在攪拌下緩慢滴加由體積比為1~4:80的硅烷化合物、C ₂H ₅OH配成的混合溶液，連續攪拌6~12小時，使得硅烷化合物充分水解，然后將產物離心，用乙醇洗滌后干燥，即得到SiO ₂微球，作為合成硅酸鎳的硅源SiO ₂；

所述鎳源為NiCl ₂、Ni(NO ₃) ₂、Ni(CH ₃COO) ₂中的一種或多種；

所述鐵類化合物為FeCl ₃、Fe(NO ₃) ₃、Fe(PO ₄) ₃中的一種或多種；

所述阻燃環氧樹脂的制備方法包括以下步驟：

（1）將質量比為0.02~0.09: 20的硅源SiO ₂和去離子水混合，超聲至均勻懸浮液，得SiO₂溶液；將質量比為0.14~0.18: 0.5~1: 30的鎳源、NH ₄Cl、去離子水配好溶液，再用NH ₃·H₂O調節混合溶液的pH至8~10，然后將該溶液與上述的SiO ₂水溶液混合后倒入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，反應溫度為80~100℃，反應時間為8~14小時；然后將反應釜中的產物離心，用乙醇洗滌后干燥，即得到硅酸鎳；

（2）將質量比為0.23~1.15:1.15~2.07: 50的硅酸鎳、鐵類化合物、去離子水配成混合溶液，攪拌一段時間后，再用NH ₃·H ₂O調節混合溶液的pH至7~9，繼續攪拌4~8小時；隨后將產物離心干燥，得到含鐵硅酸鎳；

（3）將環氧樹脂單體在60~100℃下加熱攪拌，同時，將質量比為0.1~7: 30~50的含鐵硅酸鎳、丙酮超聲混合20~30分鐘后加入環氧樹脂單體中，持續攪拌1.5~2.5小時；隨后加入熔融后的環氧固化劑，除去氣泡后倒入模具，在烘箱里固化，固化溫度控制為90~120℃下2小時，140~180℃下2小時，即得所述的一種基于含鐵硅酸鎳的阻燃環氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的基于含鐵硅酸鎳的阻燃環氧樹脂，其特征在于，所述環氧樹脂單體為縮水甘油醚類環氧樹脂、縮水甘油酯類環氧樹脂、縮水甘油胺類環氧樹脂、線型脂肪族類環氧樹脂、脂環族類環氧樹脂中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的基于含鐵硅酸鎳的阻燃環氧樹脂，其特征在于，所述環氧固化劑為脂肪族胺類固化劑、芳族胺類固化劑、酰胺基胺類固化劑、潛伏固化胺類固化劑中的一種或多種。