[發明專利]一種高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202010061820.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111268663A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法，包括以下步驟：

1）制備含有雙氧水的磷源溶液和二價鐵源溶液；所述的含有雙氧水的磷源溶液為含磷酸根離子溶液，由磷酸或可溶性磷酸鹽加雙氧水制成；所述的含二價鐵源溶液，由水溶性二價鐵鹽制成；

2）制備磷酸鐵粉末：含一定量雙氧水的磷源溶液以一定進料速率噴灑至含二價鐵離子的鐵源溶液反應器中，控制雙氧水含量、攪拌速度、反應時間和體系溫度，生成納米至微米級別的磷酸鐵混合液，經過濾、洗滌、干燥后得到磷酸鐵粉末；其中雙氧水的量根據化學反應計量比得到，保持鐵源過量，控制反應程度，實現對磷酸鐵顆粒大小的控制，反應時間和體系溫度保證磷酸鐵顆粒的生長和對顆粒大小的控制，再經過高溫脫水干燥，使用氣流粉碎制備得到一定粒徑分布的磷酸鐵。

2.如權利要求1所述的高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法，其特征在于：所述含有雙氧水的磷源溶液中磷酸根離子的濃度為0.5-2.0mol/L；所述的雙氧水為工業級或分析純級別的雙氧水；所述的可溶性磷酸鹽是磷酸銨、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鉀或磷酸二氫鉀中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法，其特征在于：所述二價鐵離子濃度為0.5-2.0mol/L，所述的水溶性二價鐵鹽是硝酸亞鐵、氯化亞鐵或硫酸亞鐵中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法，其特征在于：反應溫度控制在60-90℃之間，反應時間為30min-5h之間，攪拌速度為100rpm-1000rpm之間。

5.如權利要求1所述的高壓實磷酸鐵顆粒的制備方法，其特征在于：所述的烘料脫水溫度為500-900℃直接，氣流粉碎的D50在5-20μm之間。