[發(fā)明專利]氫氧化鑭納米晶須及其制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010061589.1 | 申請日： | 2020-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN111235624B | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曹鴻璋;韓德全;李波;于曉麗;曹露雅;王慧;葛瑞祥;陳明光;蘆婷婷;吳豪;周曉東;白雪;宋靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 包頭稀土研究院 |
| 主分類號： | C30B7/10 | 分類號： | C30B7/10;C30B29/10;C30B29/62;C01F17/229;C08L67/04;C08L33/08;C08L91/00;C08K13/04;C08K7/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京悅成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11527 | 代理人： | 樊耀峰;張西紅 |
| 地址： | 014030 內(nèi)蒙古自*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氫氧化 納米 及其 制備 方法 用途 | ||
本發(fā)明公開了一種氫氧化鑭納米晶須及其制備方法和用途。該方法包括如下步驟：(1)將堿液在攪拌條件下逐滴加入至含鑭鹽的乙醇?水溶液中，獲得混合液；其中，堿液為氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液，混合液的pH值不小于7.5；(2)將混合液置于密閉反應(yīng)裝置中加熱至反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)混合物；(3)將反應(yīng)混合物經(jīng)過后處理獲得氫氧化鑭納米晶須。本發(fā)明還公開了聚乳酸組合物及其制備方法。本發(fā)明的方法所得氫氧化鑭納米晶須的長徑比大，形貌均一，分散性良好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氫氧化鑭納米晶須及其制備方法和用途，還涉及聚乳酸組合物及其制備方法。
背景技術(shù)
稀土鑭系元素具有特殊的原子結(jié)構(gòu)，其化合物廣泛應(yīng)用于光、電、磁、催化以及農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。氫氧化鑭納米晶須為一種具有特殊形貌的稀土化合物，將其加入高分子材料可以對高分子材料進(jìn)行改性。由于氫氧化鑭晶須自身的裂紋橋聯(lián)以及拔出效應(yīng)等機(jī)理，對高分子材料具有增韌和增強(qiáng)的作用。進(jìn)一步地，氫氧化鑭無毒、綠色，還可以提高高分子材料的電絕緣性。
但是，現(xiàn)有的制備方法制備出來的氫氧化鑭晶須對晶須的形態(tài)、尺寸和形貌均一性控制不佳，嚴(yán)重影響了氫氧化鑭對高分子材料的改性效果。
CN102936028A公開了一種微波-超聲波法制備片狀氫氧化鑭納米晶的方法。通過微波輻射能穿透提取介質(zhì)，將微波電磁能轉(zhuǎn)換為熱能，到達(dá)物料內(nèi)部，使基質(zhì)內(nèi)部溫度迅速升高，氫氧化鑭生長基元能量增大，從而使氫氧化鑭沿著取向方向生長。所得氫氧化鑭納米晶呈片狀結(jié)構(gòu)。但是，該片狀結(jié)構(gòu)形貌單一性欠佳，應(yīng)用于高分子材料增韌和增強(qiáng)方面的改性效果不佳。
CN102942203B公開了一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法。采用微波-紫外合成法制備工藝制備得到的氫氧化鑭為棒狀結(jié)構(gòu)，其直徑約為20～40nm。該工藝對氫氧化鑭晶體的長度控制不佳，而且制備過程需要用到表面活性劑等組分，制備工藝復(fù)雜，成本較高。
CN101948128A公開了一種助熔劑法制備氫氧化鑭晶體的方法。將氫氧化鑭和氫氧化鈉或氫氧化鉀混合，加入密閉反應(yīng)釜中，在溫度350～400℃下反應(yīng)0.1～120h，獲得六棱柱狀氫氧化鑭晶體。該方法可以通過控制氫氧化鑭與氫氧化鈉或氫氧化鉀的比例，來控制氫氧化鑭晶體的長徑比。但是，所得六棱柱狀氫氧化鑭晶體的尺寸較大，形貌單一性差，對高分子材料的增韌和增強(qiáng)改性效果不佳。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種氫氧化鑭納米晶須的制備方法，該方法制備的氫氧化鑭納米晶須長徑比大，形貌均一，分散性良好。進(jìn)一步地，本發(fā)明的制備方法工藝簡單，制備成本低。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述方法制備得到的氫氧化鑭納米晶須，其直徑較小，形貌單一，分散性良好。本發(fā)明的再一個(gè)目的在于提供上述氫氧化鑭納米晶須的用途，用于提高聚乳酸的強(qiáng)度和韌性。此外，本發(fā)明還提供含有上述氫氧化鑭納米晶須的聚乳酸及其制備方法。
一方面，本發(fā)明提供一種氫氧化鑭納米晶須的制備方法，包括如下步驟：
(1)將堿液在攪拌條件下逐滴加入至含鑭鹽的乙醇-水溶液中，獲得混合液；其中，堿液為氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液；所述混合液的pH值不小于7.5；
(2)將混合液置于密閉反應(yīng)裝置中加熱至反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)混合物；
(3)將反應(yīng)混合物經(jīng)過后處理獲得氫氧化鑭納米晶須。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法，優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鑭鹽為氯化鑭、硝酸鑭、碳酸鑭和硫酸鑭中的一種或多種。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法，優(yōu)選地，步驟(1)中，所述含鑭鹽的乙醇-水溶液的溶劑為乙醇和去離子水以質(zhì)量比為1:1～5形成的混合溶劑。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法，優(yōu)選地，步驟(1)中，所述含鑭鹽的乙醇-水溶液中的鑭鹽濃度為0.05～1mol/L；堿液的濃度為0.1～10mol/L；所述混合液的pH值為8～10。
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