[發明專利]一種二維納米片及其制備方法

在審

• 申請號: 202010061394.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111196611A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 張勇;梁程;王衛彪;陳哲學
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01G41/00;C01B32/19;C01B21/064;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種二維納米片的制備方法，其特征在于，所述二維納米片包括二維納米片I、二維納米片II和二維納米片III，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將本體層狀材料、助磨材料和球磨球混合并進行球磨，得到球磨粗產物；

(2)將步驟(1)得到的球磨粗產物與初分散溶劑混合、超聲分散，得到二維納米片分散液；

(3)將步驟(2)得到的二維納米片分散液進行液相級聯離心、固液分離，得到的固相為二維納米片I；

(4)將步驟(3)所述固液分離得到的液相進行過濾，未通過濾膜的固相為二維納米片II，通過濾膜的液相為二維量子片分散液；

(5)將步驟(4)得到的二維量子片分散液、共溶劑和不良溶劑混合，固液分離，得到的固相為二維納米片III。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述本體層狀材料包括石墨、六方氮化硼、過渡金屬二硫族化合物、過渡金屬氧化物、石墨相氮化碳、過渡金屬碳化物、過渡金屬氮化物、過渡金屬碳氮化物或黑磷中的任意一種；

優選地，所述本體層狀材料的二維平面尺寸為0.1～10000μm。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述助磨材料為固相無機助磨材料；

優選地，所述固相無機助磨材料選自二氧化硅、二氧化鈦、碳化硅、二氧化鋯、三氧化二鋁和氧化鋅中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，步驟(1)所述助磨材料的粒徑為50～10000nm，進一步優選為50～2000nm；

優選地，步驟(1)所述本體層狀材料與助磨材料的質量比為1:(1～100)，進一步優選為1:(5～30)；

優選地，步驟(1)所述本體層狀材料與球磨球的質量比為1:(10～1000)，進一步優選為1:(50～300)；

優選地，步驟(1)所述球磨球的材料包括瑪瑙、二氧化鋯、不銹鋼、調制鋼、硬質碳化鎢、氮化硅或燒結剛玉中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，步驟(1)所述球磨球的直徑為0.5～20mm。

4.根據權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述球磨的時間為0.5～120h，優選為1～50h；

優選地，所述步驟(1)還包括球磨球分離的步驟；

優選地，所述球磨球分離的方法為篩分。

5.根據權利要求1～4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述初分散溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-環己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁內酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸芐酯、二芐醚、四氫呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、異丙醇或水中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，步驟(2)所述二維納米片分散液中球磨粗產物的濃度為1～100mg/mL，進一步優選為1～50mg/mL；

優選地，步驟(2)所述超聲分散為探頭型超聲分散；

優選地，步驟(2)所述超聲分散的功率為50～1000W；

優選地，步驟(2)所述超聲分散的時間為0.5～120h，進一步優選為1～50h；

優選地，所述步驟(2)還包括二維納米片分散液中助磨材料分離的步驟；

優選地，所述助磨材料分離的方法為離心；

優選地，所述離心的轉速為100～5000r/min，進一步優選為1000～4000r/min；

優選地，所述離心的時間為1～300min，進一步優選為10～120min。