[發明專利]一種高強殼聚糖長絲及其界面光聚合制備方法與裝置

有效

• 申請號: 202010061377.3
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111254506B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 周應山;李尚志;萬婷婷;劉欣;楊紅軍;顧紹金;徐衛林
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: D01D13/00
• 分類號: D01D13/00;D01D5/42;B01J19/12;D01F9/00;C08B37/08
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 胡婷婷

1.一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備裝置，其特征在于：包括紡絲液儲存單元、紡絲單元和紡絲收集單元；所述紡絲液儲存單元由下至上依次包括第一反應相儲存箱和第二反應相儲存箱；所述紡絲單元包括成膜孔板、聚集孔、加捻器、透明傾角導管和UV燈，所述UV燈與所述透明傾角導管相對設置；所述紡絲收集單元沿水平方向依次包括導向輪、鼓風干燥器和卷繞筒；所述成膜孔板設于所述第一反應相儲存箱和所述第二反應相儲存箱之間，所述成膜孔板上設有若干個豎直貫穿所述成膜孔板的成膜孔，用于連通所述第一反應相儲存箱和所述第二反應相儲存箱，以使第一反應相和第二反應相在所述成膜孔中反應形成聚合物膜。

2.根據權利要求1所述的一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備裝置，其特征在于：所述成膜孔板的厚度為5～100mm，所述成膜孔的直徑為1～100mm，所述成膜孔的個數為1～100個，所述聚集孔的直徑為1～10mm。

3.一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法，其特征在于：該高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法使用權利要求1～2中任一權利要求所述的裝置進行制備，包括如下步驟：

S1、制備馬來酰化殼聚糖；

S2、以步驟S1制備的馬來酰化殼聚糖為水相溶質，按預設的質量體積比將所述馬來?；瘹ぞ厶侨苡谌ルx子水中，并加入預定量的光引發劑，配制成水相溶液，注入所述第一反應相儲存箱；

S3、以多元酰氯化合物為油相溶質，按預設的質量體積比配制所述油相溶質與有機溶劑的油相溶液，注入所述第二反應相儲存箱；

S4、將所述第二反應相儲存箱中的所述油相溶液加入所述第一反應相儲存箱中的所述水相溶液表面，在常溫常壓下靜置1～120min，在所述成膜孔內形成聚合物膜；

S5、對步驟S4得到的所述聚合物膜進行牽引拉伸，使其通過所述聚集孔，進入所述加捻器中進行加捻，形成長絲；

S6、將步驟S5得到的長絲通過所述透明傾角導管進行擠壓拉伸，去除多余的反應液，并在所述UV燈的照射下發生光聚合交聯；經光聚合交聯后的長絲在所述導向輪的作用下發生轉向，并保持一定捻度，再經所述鼓風干燥器干燥后，在所述卷繞筒的作用下卷繞收集，得到高強殼聚糖長絲。

4.根據權利要求3所述的一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述馬來酰化殼聚糖的制備方法包括如下步驟：

S11、將殼聚糖按質量體積比1g:(20～200)mL溶于非質子溶劑中，配制殼聚糖溶液；并將馬來酸酐按質量體積比(1～7)g:10mL溶于所述非質子溶劑中，配制馬來酸酐溶液；所述殼聚糖與所述馬來酸酐的質量比為1:(1～7)；

S12、將步驟S11得到的所述馬來酸酐溶液緩慢加入所述殼聚糖溶液中，在30～80℃的環境中反應12～48h后，用堿液調節溶液pH至8～9，得到混合溶液；

S13、向步驟S12得到的所述混合溶液中加入無水丙酮，使產物在丙酮環境中完全沉淀析出；對析出的沉淀物進行收集，并用去離子水透析2～3天，經冷凍干燥后，得到馬來?；瘹ぞ厶?。

5.根據權利要求4所述的一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法，其特征在于：在步驟S11中，所述非質子溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的任意一種。

6.根據權利要求3所述的一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述馬來酰化殼聚糖與去離子水的預設的質量體積比為1g:(20～2000)mL，所述光引發劑在所述水相溶液中的質量分數為0.1％；所述光引發劑為2-羥基-2-甲基-1-對羥乙基醚基苯基丙酮、1-羥基環己基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-苯基乙酮中的任意一種。

7.根據權利要求3所述的一種高強殼聚糖長絲的界面光聚合制備方法，其特征在于：在步驟S3中，所述油相溶質與有機溶劑的預設的質量體積比為1g:(20～2000)mL；步驟S3中所述油相溶液中的油相溶質與步驟S2中所述水相溶液中的水相溶質的物質的量之比為1:1～2:3。