[發(fā)明專利]一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010061334.5
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111244424B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 武軍;朱曼麗;姜綿姣;徐軍明;宋開新;盛衛(wèi)琴
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

1.一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

S1.取一定量的尿素CO(NH₂)₂溶于一定體積的去離子水，在室溫下磁力攪拌至溶解，得到第一溶液；在所述第一溶液中加入一定量的六水硝酸鎳Ni(NO₃)₂·6H₂O繼續(xù)攪拌0.5-1h，形成混合均勻的藍色溶液；

所述步驟S1中尿素與六水硝酸鎳的物質的量之比為(3-15)：1；

S2.將得到的藍色溶液轉移至高壓反應釜的聚四氟乙烯內襯中，在120-200℃下反應2-12h后，得到第二溶液；將得到的第二溶液離心并用無水乙醇和去離子水沖洗，得到第一沉淀物；并在60-100℃下干燥12h，得到第一前驅體；

S3.將得到的第一前驅體置于馬弗爐中煅燒2-4h，得到NiO花狀微球；

S4.將得到的所述NiO花狀微球粉末浸泡于0.5-2mmol/L的絲膠水溶液中1-3h，并進行離心分離，得到第二沉淀物；將得到的所述第二沉淀物在60-100℃下干燥12h，得到干燥后的NiO花狀微球粉末；

S5.將得到的干燥后的NiO花狀微球粉末置于管式爐在氮氣或氬氣保護氣氛下煅燒2-4h，得到絲膠碳膜包覆微球的復合材料；

所述步驟S5中煅燒的溫度為400-600℃；

S6.將得到的所述絲膠碳膜包覆微球的復合材料放入馬弗爐中煅燒0.5-3h，得到絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球的復合材料；

所述步驟S6中煅燒的溫度為250-350℃。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中煅燒的溫度為400-600℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中NiO花狀微球的直徑為1-2μm。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3、步驟S5、步驟S6中煅燒的升溫速率為3-5℃/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中絲膠的分子量為5000-10000。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中尿素與六水硝酸鎳均為化學分析純。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中得到的絲膠碳膜包覆Ni/NiO微球的復合材料應用于鋰硫電池正極材料中。