[發(fā)明專利]一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010061309.7
• 申請(qǐng)日: 2020-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111232963B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張洪梅;葛宇鑫;才鴻年;程興旺;劉穎;范群波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/194
• 分類號(hào): C01B32/194;H05K9/00
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下，

(1)先用砂紙打磨除去電極電位低于鎳的非粉體狀的金屬介質(zhì)表面的氧化層，再浸入無(wú)機(jī)酸溶液中，待金屬介質(zhì)表面產(chǎn)生連續(xù)不斷的氣泡時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)不少于3min，再進(jìn)行清洗、干燥，得到酸處理的金屬介質(zhì)；

(2)將石墨烯按照0.08g/L～0.15g/L的濃度均勻分散到化學(xué)鍍液中，并將酸處理的金屬介質(zhì)浸入化學(xué)鍍液中，待化學(xué)鍍液的溫度達(dá)到60℃～80℃時(shí)，再加入還原劑，然后在120r/min～180r/min的攪拌速率下攪拌反應(yīng)不少于90min，除去未反應(yīng)完的金屬介質(zhì)并收集固體粉體，再對(duì)收集的固體粉體進(jìn)行清洗、干燥，得到鍍鎳石墨烯空心球；

其中，金屬介質(zhì)的材質(zhì)為鐵或者鋁；

化學(xué)鍍液是由可溶性鎳鹽、檸檬酸鹽、pH調(diào)節(jié)劑和水配制成的pH為10～13的溶液，Ni²⁺在化學(xué)鍍液中的濃度為0.03mol/L～0.06mol/L，檸檬酸根在化學(xué)鍍液中的濃度為0.02mol/L～0.04mol/L，pH調(diào)節(jié)劑為NaOH、KOH或氨水；還原劑為水合肼、次亞磷酸鈉或硼氫化鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：無(wú)機(jī)酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：金屬介質(zhì)的形狀為片狀、塊狀、條狀或顆粒狀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：將金屬介質(zhì)加工成攪拌槳槳頭，并按照步驟(1)的操作對(duì)槳頭進(jìn)行酸處理；在步驟(2)中，將攪拌槳的槳頭浸入化學(xué)鍍液中，化學(xué)鍍過(guò)程中槳頭的攪拌速度為120r/min～180r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：槳頭由連接桿和葉片組成，葉片為弧形扁片狀，一層以上葉片沿軸向安裝在連接桿上，每一層中兩個(gè)以上葉片沿軸向?qū)ΨQ安裝在連接桿上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：化學(xué)鍍液是由六水合硫酸鎳、檸檬酸鈉、氫氧化鈉和水配制成的pH為10～13的溶液，六水合硫酸鎳在化學(xué)鍍液中的濃度為8g/L～16g/L，檸檬酸鈉在化學(xué)鍍液中的濃度為6g/L～12g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：石墨烯加入化學(xué)鍍液中，在超聲和機(jī)械攪拌的共同作用下分散處理20min～40min，使石墨烯均勻分散在化學(xué)鍍液中；其中，超聲功率為80W～120W，攪拌速率為150r/min～200r/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯空心球的制備方法，其特征在于：還原劑為水合肼時(shí)，水合肼在化學(xué)鍍液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％～6％；還原劑為次亞磷酸鈉時(shí)，次亞磷酸鈉在化學(xué)鍍液中的濃度為15g/L～25g/L；還原劑為硼氫化鈉時(shí)，硼氫化鈉與化學(xué)鍍液中鎳離子的摩爾比為1：(10～1000)。