[發明專利]一種O-18標記尿素的制備方法

有效

• 申請號: 202010061199.4
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111205205B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 肖斌;龍磊;秦川江;李虎林;田葉盛;方華仁;劉嚴
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司;安徽海素新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C273/02
• 分類號: C07C273/02;C25B1/04;C01B32/40;C01B32/50
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，該方法是以H₂¹⁸O為原料，電解制成¹⁸O₂，然后¹⁸O₂和C粉反應得到C¹⁸O₂和C¹⁸O，混合氣體在-80℃～-120℃的冷阱低溫分離，得到C¹⁸O，C¹⁸O氣體與NH₃在催化劑的作用下反應，得到O-18標記的尿素；

所述的¹⁸O₂和C粉在高溫反應管式爐中進行反應，反應溫度為600～1200℃，C粉與¹⁸O₂的質量比大于2:1；C粉預先裝填在高溫反應管式爐中，¹⁸O₂與稀釋氣混合后流經高溫C粉，進行氧化反應，得到C¹⁸O₂和C¹⁸O的混合氣體；

所述的¹⁸O₂的空速控制在1L/L以下；

所述的稀釋氣為N₂，¹⁸O₂與稀釋氣的體積比為1:1。

2.根據權利要求1所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，所述的電解制成¹⁸O₂步驟如下：

(1)將H₂¹⁸O置于電解槽內，并放入酸堿鹽中的一種或幾種，以增強其導電性，將電解池內的正負兩極的出口空氣排空；

(2)接通電源，電壓控制在12-24V，正極產生的氣體通入到管式反應爐中，負極收集的氣體存儲備用。

3.根據權利要求1或2所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，所述的H₂¹⁸O中¹⁸O豐度97％。

4.根據權利要求2所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，所述的酸堿鹽包括NaSO₄、NaOH、KOH、Ba(OH)₂、Ca(OH)₂、Li(OH)₂或H₂SO₄中的一種或幾種，加入量為使其在溶液中的質量濃度為0.5～10％。

5.根據權利要求1所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，所述的C粉為高純活性碳粉，純度為99％或大于99％，經過在110℃烘干保存12h以備用。

6.根據權利要求1所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，所述的C¹⁸O氣體與NH₃是高壓反應釜中進行反應，高壓反應釜的反應溫度為70～150℃，反應壓力控制在0.2～2MPa，反應時間為4-8h，高壓反應釜內裝有催化劑和溶劑，催化劑為鐵粉、氧化鐵、鋅粉或硫粉，溶劑為乙醇，甲醇或乙二醇。

7.根據權利要求1所述的一種O-18標記尿素的制備方法，其特征在于，催化反應后得到的產品經過旋蒸后，然后在水：甲醇＝1:1的溶液中經過二次結晶，得到C¹⁸O(NH₂)₂的豐度95％，純度99％。