[發明專利]一種六方氮化硼薄膜的制備剝離及轉移方法

有效

• 申請號: 202010060218.1
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111155065B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 李強;白云鶴;張啟凡;秦瀟;云峰
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

本發明公開一種六方氮化硼薄膜的制備剝離及轉移方法，通過磁控濺射的方式制備出六方氮化硼薄膜(h?BN薄膜)，并采用溶液浸泡的物理方法，實現快速大面積的完整剝離。通過去離子水或堿性溶液的不同配比實現對h?BN薄膜剝離速度的控制。本發明利用磁控濺射的方式制備h?BN薄膜，工藝簡單，且能夠實現大面積均勻制備，易實現產業化生產，同時該剝離方法能夠實現大面積完整無損剝離，剝離速度可控，為研究h?BN薄膜特性及制備垂直結構大功率深紫外LED器件提供了重要基礎。

技術領域

本發明屬于光電器件和功能薄膜技術領域，具體涉及一種基于磁控濺射法制備h-BN薄膜及其剝離轉移的方法。

背景技術

氮化硼(BN)薄膜具有寬帶隙、熱穩定性好、化學穩定性好等特點。h-BN作為一種二維結構的材料，由于層與層之間的相互作用力為范德瓦爾斯力，使其通過物理的方式實現剝離和轉移成為可能。現階段h-BN薄膜主要通過化學沉積法制備，并通過化學溶液腐蝕掉襯底的方式實現薄膜的轉移。如中國專利申請201510039073.6和201810622263.4中所述，將h-BN薄膜制備在銅(Cu)襯底上，然后利用酸溶液將Cu襯底腐蝕掉的方法，實現薄膜的剝離轉移。這種制備與剝離成本較高，且很難實現h-BN薄膜的無損大面積均勻剝離轉移。

紫外LED已經在殺菌消毒、空氣與水的凈化，生物檢測等方面發揮著重要作用，大功率的深紫外LED是今后的發展方向。制備垂直結構紫外LED的關鍵技術之一是襯底的剝離，現階段采用的技術為利用激光燒蝕的方法進行剝離。由于外延材料的特性，在利用激光燒蝕的辦法剝離時，容易造成外延結構的碎裂，并且剝離成本高。受制于目前的制備工藝水平，尤其是襯底剝離方法的單一性和局限性，限制了大功率深紫外LED器件的發展。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種六方氮化硼薄膜制備剝離及轉移方法，以解決上述技術問題。本發明通過磁控濺射方法制備h-BN薄膜，并采用溶液浸泡方法實現了薄膜的完整剝離，能夠使薄膜成功轉移到其他襯底上。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種六方氮化硼薄膜的制備剝離方法，包括以下步驟：

步驟1)、將清潔干凈的生長襯底放入濺射腔室內，升溫至濺射溫度，并在特定氣氛下磁控濺射在襯底上沉積第一層h-BN薄膜(2)；

步驟2)、濺射完成第一層h-BN薄膜后，生長襯底在真空中自然冷卻至室溫；再次對濺射腔室升溫至濺射溫度，并在相同特定氣氛下磁控濺射在第一層h-BN薄膜上沉積第二層h-BN薄膜；

步驟3)、濺射完成第二層h-BN薄膜后，生長襯底在真空中自然冷卻至室溫取出；

步驟4)、將生長襯底轉移到具有去離子水或者堿性溶液的容器中浸泡，第二層h-BN薄膜從第一層h-BN薄膜上脫落，獲得剝離的第二層h-BN薄膜。

進一步的，步驟1)中濺射溫度為600℃；特定氣氛為向濺射腔室內充入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣的氣體流量比為30:10sccm；磁控濺射時濺射靶材的功率為250～400W，濺射工作壓強為0.5～0.7Pa，靶間距為100～150mm，真空度為5×10^-4Pa，濺射時間大于等于1.5h；第一層h-BN薄膜的厚度為150～200nm。

進一步的，步驟2)中采用與步驟(1)相同工藝參數，第二層h-BN薄膜的厚度為100～200nm。

進一步的，步驟4)中堿性溶液的濃度范圍為0.05～1mol/L。

進一步的，步驟4)中浸泡的時間為3～48h。

進一步的，堿性溶液為KOH溶液。