[發明專利]一種自支撐鈦酸鉀復合納米線陣列鉀離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010059517.3
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111200127A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 高林;陳國豪;楊學林
• 申請（專利權）人: 三峽大學;湖北宇隆新能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明提供了一種自支撐鈦酸鉀復合納米線陣列負極材料的制備方法（KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃）的制備方法。具體操作是將鈦片（厚度0.1 mm，純度99.9%,3×5 cm²）依次用去離子水、無水乙醇、稀鹽酸超聲清洗。之后在水熱條件下通KOH溶液對鈦片刻蝕并在氮氣氛圍中高溫退火后得到自支撐KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃復合納米線陣列。發現隨著水熱反應溫度升高，K₂Ti₆O₁₃晶相增多，KTi₈O₁₆晶相減少。本發明為合成純相的K₂Ti₆O₁₃自支撐陣列材料提供了方向。所述的自支撐KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃納米線平均直徑約為30 nm，單位面積活性物質量為0.5mg cm^?2。將KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃作為鉀離子電池負極材料性能穩定，在鉀離子電池領域中具有潛在的應用價值。

技術領域

本發明涉及一種KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃納米復合材料，特別是一種自支撐KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃納米復合材料的制備方法，并應用于鉀離子電池負極，屬于鉀離子電池領域。

技術背景

隨著不可再生能源的日益消耗，能源儲備顯得尤為重要。當今鋰離子電池儲能設備已應用于人類生活的各個領域。然而鋰資源分布不均且豐度較低，極大限制了鋰離子電池未來進一步應用。近年來，鉀離子電池由于具有和鋰離子電池類似的電化學特性。同時，相較于鋰離子電池，鉀離子電池在資源豐度及成本上有更具優勢。另外，鉀離子電池相對于鋰離子電池具有更高的輸出電壓。因此，鉀離子電池作為一種新型的能量存儲器件受到了廣泛關注。本發明首次制備了一種自支撐的KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃復合納米線陣列材料，并且這種陣列材料可以作為鉀離子電池負極材料。

發明內容

本發明使用的原料為氫氧化鉀、去離子水、無水乙醇、鹽酸、鈦片。本發明區別于傳統鈦酸鉀粉體材料，制備了一種自支撐KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃復合納米線陣列材料。以氫氧化鉀溶液為原料，鈦片為基底，通過水熱反應后高溫退火得到。具體制備過程為：將氫氧化鉀轉移至去離子水中，攪拌至澄清透明后轉移至水熱反應釜內。之后傾斜放入鈦片，于160℃-240℃水熱反應8-24h，制備得到前驅體。將前驅體置于80℃恒溫干燥箱中干燥12h，最后在氮氣氛圍下500℃-800℃退火1-5h，得到自支撐KTi₈O₁₆/K₂Ti₆O₁₃納米復合材料。

所述的氫氧化鉀的濃度為1-10 mol·L^-1；厚度小于0.1 mm，純度大于99.9%。作為優選方案，水熱溫度為180-220℃，水熱時間為12 h。退火溫度為700℃，退火時間為2 h。