[發明專利]一種雷西納德的精制方法有效
| 申請號: | 202010059448.6 | 申請日: | 2020-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN111153862B | 公開(公告)日: | 2021-07-06 |
| 發明(設計)人: | 夏中寧;吳進;張麗杰 | 申請(專利權)人: | 北京鑫開元醫藥科技有限公司海南分公司 |
| 主分類號: | C07D249/12 | 分類號: | C07D249/12 |
| 代理公司: | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人: | 文小花 |
| 地址: | 570100 海*** | 國省代碼: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雷西納德 精制 方法 | ||
1.一種雷西納德的精制方法,其特征在于,包括以下步驟:
將雷西納德粗品加入到有機溶劑中,加熱至溶解,加入活性炭,過濾,滴加正己烷,降溫至35~45℃析晶1~2h,再降溫至0~10℃析晶2~3h,過濾,減壓干燥,得到高純度的成品。
2.根據權利要求1所述雷西納德的精制方法,其特征在于,所述有機溶劑為乙酸乙酯、異丙醇、正己烷、二氯甲烷中的一種或者多種。
3.根據權利要求2所述雷西納德的精制方法,其特征在于,所述有機溶劑為乙酸乙酯和正己烷混合溶劑,乙酸乙酯和異丙醇混合溶劑、二氯甲烷和正己烷混合溶劑。
4.根據權利要求3所述雷西納德的精制方法,其特征在于,乙酸乙酯和正己烷混合溶劑中乙酸乙酯和正己烷的體積比為1.0:(0.1~1.0);乙酸乙酯和異丙醇混合溶劑中乙酸乙酯和異丙醇的體積比為1.0:(0.1~0.5);二氯甲烷和正己烷混合溶劑中二氯甲烷和正己烷的體積比為1.0:(1.0~5.0)。
5.根據權利要求4所述雷西納德的精制方法,其特征在于,乙酸乙酯和正己烷混合溶劑中乙酸乙酯和正己烷的體積比為1.0:0.2;乙酸乙酯和異丙醇混合溶劑中乙酸乙酯和異丙醇的體積比為1.0:0.3;二氯甲烷和正己烷混合溶劑中二氯甲烷和正己烷的體積比為1.0:1.5。
6.根據權利要求1所述雷西納德的精制方法,其特征在于,所述雷西納德粗品與所述有機溶劑的投料比為1g:(10~60)ml。
7.根據權利要求1所述雷西納德的精制方法,其特征在于,所述雷西納德粗品與所述正己烷的投料比為1g:(5~20)ml。
8.根據權利要求1所述雷西納德的精制方法,其特征在于,溶解溫度為35~80℃。
9.根據權利要求1所述雷西納德的精制方法,其特征在于,活性炭與雷西納德粗品的投料比為雷西納德粗品:活性炭=1g:0.1g。
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