[發明專利]一種用于微弧氧化黑色陶瓷膜的電解液及其制備方法和微弧氧化方法

有效

• 申請號: 202010059104.5
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111058077B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 潘太軍;何瑞鈺;薛路明;陸鵬飛;戴玉嬌
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

本發明屬于鎂合金材料的表面處理技術領域，公開了一種用于微弧氧化黑色陶瓷膜的電解液及其制備方法和微弧氧化方法。本發明提供了一種在鎂合金表面獲得黑色形貌的工藝技術方法，通過配制最適配比的第一著色液和第二著色液合成的電解液，設定關鍵技術參數并采用先恒壓后恒流的兩步微弧氧化方法在鎂合金表面獲得厚度約為15～30μm的黑色陶瓷膜。本發明工藝重復性好，電解液穩定性好，可循環使用，獲得的黑色陶瓷膜色澤均勻，具有良好的耐蝕和耐磨性能，進一步拓寬了鎂合金在電子產品的應用范圍。

技術領域

本發明涉及鎂合金材料的表面處理方法，尤其涉及使用微弧氧化技術對鎂合金材料進行表面著色的方法。

背景技術

鎂合金作為21世紀最具有開發潛力的循環型、超輕型綠色環保材料，在結構輕量化的汽車和電子產品等領域具有很大的應用價值，但鎂合金耐蝕性差、易磨損是制約其商業發展的最大障礙。表面處理是改善鎂合金耐腐蝕耐磨損性能的最簡單有效的方法之一，同時也是表面裝飾性常用的處理方法。

鎂合金表面著色技術中應用較為廣泛的是傳統的陽極氧化著色，但該技術存在以下缺陷：(1)制備的陽極氧化膜與基體結合力差，易脫落，耐蝕性能不佳；(2)著色要經過陽極氧化后再進行著色兩道工序，著色質量依賴于陽極氧化膜的質量，工藝繁瑣，降低了生產率且增加了成本。

微弧氧化著色技術是近年來興起的閥金屬表面著色技術，該技術的優點如下：(1)制備的陶瓷膜與基體結合牢固，硬度高，具有良好的耐蝕耐磨性能；(2)工藝簡單，生產效率高，在電子產品等領域已經得到推廣。但該技術制備鎂合金陶瓷膜大多以白色和灰白色陶瓷膜為主，黑色陶瓷膜的研究相對較少，限制了其在電子及汽車等領域的應用。

在利用微弧氧化技術在鎂合金表面制備黑色陶瓷膜的現有技術中，有以下的不足：(1)微弧氧化過程多數是采用一段式恒定電參數的工藝方法，但后期會因微弧放電嚴重導致生成分布不均勻的多孔層且伴隨裂紋，膜層表面較為粗糙，對基體的防護性能不佳，例如在申請號為CN201710335350.7的專利公開了一種鎂合金黑色微弧氧化膜制備方法，利用一段式恒壓的工藝方法制備了黑色陶瓷膜，膜層表面伴有裂紋。(2)目前制備黑色陶瓷膜的微弧氧化電解液中報道最多的是釩鹽、鎢鹽等具有黑色顯色特性的金屬氧化物，但釩鹽，鎢鹽等毒性大，對環境造成一定的污染；而銅鹽在強堿環境中極易發生沉淀，傳統的微弧氧化工藝影響著色溶液的穩定性。

發明內容

本發明提供一種用于微弧氧化黑色陶瓷膜的電解液及其制備方法和微弧氧化方法，與現有的微弧氧化技術相比，避免有毒黑色顯色金屬使用，本發明通過優化溶液配制方式，采用特定工藝下的分步配制方法，提高著色液穩定性，以獲得氧化膜的黑色化更飽和，從而解決著色離子在鎂合金表面分布的不均勻性；通過優化微弧氧化方式，采用先恒壓后恒流方法，解決傳統一段式恒電參數法帶來的膜層多孔和裂紋問題，使膜層更致密，能顯著提高基體耐蝕耐磨性能。

一種用于微弧氧化黑色陶瓷膜的電解液及其制備方法和微弧氧化方法，具體步驟如下：

(1)電解液的配制：

先配制第一著色液，再配制第二著色液，通過調節兩者混合液的pH值，得到著色電解液。

其具體配制步驟為：

a先取去離子水倒入氧化槽中，以加入的去離子水體積計算為基準，依次加入硅酸鈉、氟化鈉和磷酸鹽并控制質量比為6～8:3～5:1，在0℃冰水浴環境中進行高速勻質機分散處理10～15min，制得第一著色液；

b將酒石酸鉀鈉和銅鹽按質量比為1:1～2溶于去離子水中，在20～40℃恒溫水浴環境中磁力攪拌分散處理10～15min，制得第二著色液；