[發明專利]酸銅電鍍液中聚二硫二丙烷磺酸鈉的定量檢測試劑及檢測方法

有效

• 申請號: 202010059032.4
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111157520B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 唐云志;師慧娟;樊小偉;譚育慧;劉耀
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京國謙專利代理事務所(普通合伙) 11752
• 代理人: 彭淋

1.一種檢測酸銅電鍍液中聚二硫二丙烷磺酸鈉含量的檢測試劑，其特征在于：所述檢測試劑包括還原劑、緩沖溶液及顯色劑，其中，所述還原劑為將聚二硫二丙烷磺酸鈉中的二硫鍵還原為巰基的還原試劑；所述緩沖溶液是pH值為8～10的緩沖溶液；所述顯色劑為5,5’-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）；所述還原劑為巰基乙酸， 所述5,5’-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）的濃度為2～10g/L，所述還原劑的濃度為10～1500μmol/L。

2.根據權利要求1所述的檢測試劑，其特征在于，所述的緩沖溶液為H₂PO₄^--HPO₄^2-。

3.一種檢測酸銅電鍍液中聚二硫二丙烷磺酸鈉含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一、L-半胱氨酸標準曲線的繪制：

利用pH值為8～10的緩沖體系配制不同濃度的L-半胱氨酸標準溶液并建立L-半胱氨酸標準曲線；

步驟二、電鍍液的預處理：

（a）采用酸銅溶液配制聚二硫二丙烷磺酸鈉標準電鍍液；

（b）采用堿性溶液調節電鍍液的pH值為5～9，通過離心操作移取上清液作為聚二硫二丙烷磺酸鈉待測液；

步驟三、測定電鍍液中總巰基的含量：

采用還原劑巰基乙酸將二硫鍵斷裂，并在pH值為8～10條件下，通過加入5,5’-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）顯色，記錄412nm波長處的吸光度值，將吸光度值代入L-半胱氨酸標準曲線方程，計算得到總巰基含量；

步驟四、電鍍液中聚二硫二丙烷磺酸鈉含量的計算：

將步驟三中得到的巰基總量代入聚二硫二丙烷磺酸鈉-巰基關系式，計算得到聚二硫二丙烷磺酸鈉的含量；加入5,5’-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）的量為20～200μL；步驟二（a）中所述酸銅溶液中Cu²⁺的濃度范圍為：0～100g/L，H₂SO₄的濃度范圍為：0～200g/L，所述還原劑的加入量為1～1000μL。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟二（b）中堿性溶液為氫氧化鈉溶液，其濃度為0.1～1M，離心轉速為2000～8000r/min，離心時間為5～10min。