[發(fā)明專利]香椿果皮中甘遂烷型三萜新化合物及其提取分離方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010058900.7 | 申請(qǐng)日: | 2020-01-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111471079B | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李萬忠;劉迪;王榮申;井西學(xué) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 濰坊醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | C07J53/00 | 分類號(hào): | C07J53/00;A61P3/10;A61P13/12 |
| 代理公司: | 北京中索知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11640 | 代理人: | 周國(guó)勇 |
| 地址: | 261053 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 香椿 果皮 甘遂 烷型三萜新 化合物 及其 提取 分離 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種香椿果皮中甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B,其特征是:
所述甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B的結(jié)構(gòu)式為,
2.一種香椿果皮中甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B的提取分離方法,其特征是:所述甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B為權(quán)利要求1所述的甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B,所述提取分離方法包括以下步驟,
S1-取干燥的香椿果皮20kg,粉碎后加入95%乙醇,加熱回流提取三次,每次10h,減壓濃縮得到乙醇浸膏854g;
S2-將步驟S1中所得乙醇浸膏混懸于水后,依次使用二氯甲烷、乙酸乙酯與正丁醇萃取,分別萃取3次,減壓濃縮得到不同的萃取部位浸膏;
S3-將步驟S2中二氯甲烷部位浸膏147g上正相硅膠柱,先以石油醚-乙酸乙酯體系作為流動(dòng)相,按體積比30:1、10:1、5:1、2:1進(jìn)行溶劑洗脫;再以二氯甲烷-甲醇體系作為流動(dòng)相,按體積比20:1、5:1進(jìn)行溶劑洗脫,結(jié)合薄層色譜法(Thin Layer Chromatography,TLC)檢測(cè),根據(jù)TLC結(jié)果合并為6個(gè)組分,記作Fr.A~Fr.F;
S4-取步驟S3中第4個(gè)組分Fr.D,上樣于反相硅膠層析柱,以甲醇-水體系作為流動(dòng)相,按體積比(30:70)~(90:10)進(jìn)行梯度洗脫,TLC法指導(dǎo)合并,得到13個(gè)組分,記作Fr.D1~Fr.D13;
S5-將步驟S4中第10個(gè)組分Fr.D10過正相硅膠柱,以石油醚-乙酸乙酯體系作為流動(dòng)相,以體積比6:1、5:1、3:1進(jìn)行溶劑洗脫,TLC法指導(dǎo)合并,得到5個(gè)組分,記作Fr.D10Ⅰ~Fr.D10Ⅴ;
S6-將步驟S5中Fr.D10Ⅴ經(jīng)反相硅膠層析柱分離,運(yùn)用75%的甲醇-水洗脫,即得到甘遂烷型三萜化合物Toonasinensin B。
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