[發(fā)明專利]COF-1/GONs復合材料的制備及其在鄰羥基植物激素檢測中的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010058467.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111097387B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 張?zhí)m;丁青青;張文敏
• 申請（專利權）人: 閩江師范高等專科學校
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種COF-1/GONs復合材料作為固相萃取的吸附劑用于對痕量鄰羥基植物激素的富集、檢測，其特征在于，所述COF-1/GONs復合材料是在GONs上接枝1,4-苯二硼酸作為載體，然后使COF-1垂直生長在該載體上而制得；所述COF-1/GONs復合材料的制備方法，具體包括如下步驟：

（a）在0℃下將40.0?mL濃硫酸，1.0?g鱗片石墨攪拌混勻后，加入0.5?g硝酸鈉，繼續(xù)攪拌10?min后，在2h內將5.0?g高錳酸鉀分8次緩慢加入，再攪拌反應2?h后，轉入35℃油浴反應12?h，再加入60.0?mL水，升溫到95℃反應30?min，自然降溫，并加入70.0?mL水，到40℃時加入10.0?mL雙氧水，放置8?h；最后將所得溶液在6000?rpm轉速下離心3min，沉淀先用5%的鹽酸洗以除去其中的金屬離子和硫酸根離子，再反復用二次水洗直至pH接近中性以除掉多余的酸，后經(jīng)冷凍干燥，即獲得黃色海綿狀氧化石墨；

（b）稱取50.0?mg步驟（a）中所得的氧化石墨，于16.0?mL甲醇中超聲3?h，得到氧化石墨烯的分散液，然后加入200.0?mg?1,4-苯二硼酸，將溶液轉移至不銹鋼反應釜中，在氮氣氛圍、90℃下退火20?h，制得功能化修飾的氧化石墨烯；

（c）將步驟（b）所得功能化修飾的氧化石墨烯用甲醇和均三甲苯/二惡烷分別洗3次后，分散到16.0?mL均三甲苯/二惡烷中，再加入150.0?mg?1,4-苯二硼酸，然后將溶液轉移至不銹鋼反應釜中，在氮氣氛圍、120℃下反應36?h后，用丙酮徹底洗滌產(chǎn)物，真空干燥，即得到所述COF-1/GONs復合材料；

所述鄰羥基植物激素為玉米素核苷和蕓苔素內酯。

2.根據(jù)權利要求1所述的COF-1/GONs復合材料作為固相萃取的吸附劑用于對痕量鄰羥基植物激素的富集、檢測，其特征在于，步驟（c）中所述均三甲苯/二惡烷中均三甲苯與二惡烷的體積比為1:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的COF-1/GONs復合材料作為固相萃取的吸附劑用于對痕量鄰羥基植物激素的富集、檢測，其特征在于，所得COF-1/GONs復合材料的比表面積為220.6cm³·g^-1。