[發明專利]一種精醛的有關物質檢測方法有效
| 申請號: | 202010058192.7 | 申請日: | 2020-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN111189829B | 公開(公告)日: | 2022-11-25 |
| 發明(設計)人: | 黃升;黃志云;劉明威;邱偉杰;袁莉莉 | 申請(專利權)人: | 佛山市南海北沙制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/84 | 分類號: | G01N21/84;G01N1/28 |
| 代理公司: | 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 陳俊釗 |
| 地址: | 528200 廣東省佛山*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有關 物質 檢測 方法 | ||
本發明公開了一種精醛的有關物質檢測方法,本發明中配制出供試液、對照液與展開劑,然后將供試液與對照液在薄層板上點樣后展開,再取出晾干,最后在紫外光燈下檢視供試液與對照液形成的斑點,如此通過直接觀察薄層板上的斑點,從而得出待檢測的樣品是否符合生產工藝標準要求,本發明的檢測方法直觀可靠,沒有過多復雜麻煩的操作且操作成熟快速,檢測過程中所使用的儀器簡單,檢查結果準確,適用于生產過程的中間體質量檢測,實用性強。
技術領域
本發明涉及化工技術領域,尤其是涉及一種精醛的有關物質檢測方法。
背景技術
精醛是乙酰乙醛縮二甲醇的二甲苯溶液,主要成份是乙酰乙醛縮二甲醇,是一種價值高而又用途廣泛的精細化工原料,目前在國際標準、國家標準和行業標準上均無該產品的雜質檢測方法,不利于控制評估該產品的質量情況;為了確保使用的乙酰乙醛縮二甲醇二甲苯溶液符合生產要求,需要檢測出乙酰乙醛縮二甲醇二甲苯溶液有關雜質的質量。
發明內容
針對現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種結果直觀、過程簡便的精醛的有關物質檢測方法。。
為實現上述目的,本發明提供的方案為:一種精醛的有關物質檢測方法,包括以下步驟:
S1、量取設定量的待檢測的樣品液作為供試液;
S2、量取供試液0.5-1.5ml,然后向供試液加入設定量的二氯甲烷并定容稀釋至設定濃度,以制成對照液;
S3、按份數量取1,4-二氧六環20-25份、正己烷45-50份,然后將量取好的1,4-二氧六環與正己烷混合均勻以制作出展開劑;
S4、分別量取供試液與對照液5-15μl,然后分別將供試液與對照液在薄層板上點樣,再將薄層板放入已加入展開劑預飽和的展開缸中展開;
S5、待供試液與對照液展開后,取出薄層板并將其晾干,然后在紫外光燈下檢視薄層板上供試液與對照液的斑點的位置與大小;若有供試液顯雜質的斑點深度大于對照液的主斑點深度,則供試液為不合格;若供試液顯雜質的斑點深度均不大于對照液的主斑點深度,則供試液為合格。
本發明的有益效果為:可直觀地觀察得出待檢測的樣品液是否為合格精醛溶液,在本發明中首先配制出供試液、對照液與展開劑,然后將供試液與對照液在薄層板上點樣后展開,再取出晾干,最后在紫外光燈下檢視供試液與對照液形成的斑點,如此通過直接觀察薄層板上的主斑點,從而得出待檢測的樣品是否為合格精醛溶液,本發明的檢測方法直觀可靠,沒有過多復雜麻煩的操作且操作成熟快速,檢測過程中所使用的儀器簡單,檢查結果準確,適用于生產過程的中間體質量檢測,實用性強。
進一步地,所述步驟S2中將供試液倒入10ml容量瓶中進行稀釋。本發明采用上述儀器后,可以通過容量瓶上的刻度精確控制供試液與二氯甲烷倒入容量瓶中的量,從而配制出所需濃度的對照液。
進一步地,所述步驟S3中展開劑最佳份數為1,4-二氧六環20份、正己烷50份。
進一步地,所述步驟S4中采用微量進樣器量取供試液與對照液。本發明采用上述儀器后,可以精確量取在薄層板上點樣的供試液與對照液的量。
進一步地,所述步驟S4中薄層板為硅膠薄層板GF254。
進一步地,所述步驟S5中紫外光燈的紫外光波長為254nm。
附圖說明
圖1為本發明的整體流程圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明:
實施例一:
參見附圖1所述,一種精醛的有關物質檢測方法,包括以下步驟:
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