[發明專利]一種從芹菜中提取芹菜素的新方法

有效

• 申請號: 202010058121.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111187244B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 吉喆;陳夫山;王高敏;王霞;宋曉明
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

本發明屬于食品及藥品技術領域，具體涉及一種從芹菜中提取芹菜素的新方法。本發明以芹菜/芹菜葉為原料，首先以超臨界CO₂流體為主溶劑，以乙醇為輔溶劑共同萃取，然后經制備型液相色譜分離得芹菜素。本發明首次采用利用超臨界CO₂流體與乙醇共同萃取芹菜素，并且采用液相色譜分離得單一的芹菜素純品，本發明的提取方法簡單易行，芹菜素純度高，得率高，而且整個提取過程中不涉及有毒溶劑，安全無毒，適用食品及藥品生產領域。

技術領域

本發明屬于食品及藥品技術領域，具體涉及一種從芹菜中提取芹菜素的新方法。

背景技術

芹菜素，又稱芹黃素，是一種黃酮類化合物，在自然界中廣泛分布，其中以芹菜中含量最高，分子式為C₁₅H₁₀O₅，其分子結構中含有三個羥基，因此具有非常良好的抗氧化作用。此外，經國內外大量研究發現，芹菜素還可以降低血管脆性及異常的通透性、降血脂，有舒張血管及降血壓的作用，有助于誘導血管生成。

目前國內外提取芹菜素的方法一般有以下幾種：

a.溶劑提取法。該方法應用范圍最廣，但是得到的芹菜素純度并不高，且溶劑消耗量大，有時甚至需要有毒溶劑，不適合食品及藥品生產；

b.大孔樹脂純化法。該方法可以有效地提高芹菜素的純度，但是產率低，不適合大規模工業生產。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種從芹菜中提取芹菜素的新方法，以芹菜/芹菜葉為原料，首先以超臨界CO₂流體為主溶劑，以乙醇為輔溶劑共同萃取，然后經制備型液相色譜分離得芹菜素，既可以提高芹菜素的產率，又可以提高芹菜素的純度。

其中，本發明所述乙醇優選體積分數為95％的乙醇，即乙醇與水的體積比為95:5。本發明所述的一種從芹菜中提取芹菜素的新方法，其具體步驟為：

a.將原料干燥粉碎，過40目篩，得芹菜粉；

b.取上述芹菜粉X₁g置于超臨界萃取釜中，萃取溫度25～40℃，萃取壓力為25～40MPa，萃取時間2.5小時；

c.從超臨界萃取釜的分離槽收集提取液，旋轉蒸發至無醇味，得濃縮提取液，主要為黃酮類化合物；

d.使用制備型液相色譜對濃縮提取液進行分離、純化、收集；

e.將收集到的物質冷凍干燥，得到的淺綠色粉末即為芹菜素。

本發明中，原料優選芹菜葉，可以在一定程度上實現廢物利用。

為了最大程度的實現芹菜素等有效成分的充分萃取，步驟b中，乙醇與超臨界CO₂流體在超臨界萃取釜入口端之前預先混合，之后共同進入超臨界萃取釜萃取芹菜素。本申請中，超臨界CO₂流體和乙醇采用實時泵入的方式進行萃取，新鮮溶劑可明顯提高萃取能力。超臨界CO₂流體以X₂g/min的流速泵入萃取釜，乙醇以X₃ml/min的速度泵入萃取釜，其中，X₁/X₂＝5，X₁/X₃＝78-79。

經萃取濃縮后，獲得濃縮提取液。步驟d中，液相色譜條件為：分析管柱Kromasil100-5-C₁₈，250mm×4.6mm，5μm，分析波長設定為343nm，流速為1mL/min；以甲醇為流動相A，以1％(質量分數)的乙酸水溶液為流動相B，采用梯度洗脫。

表1 HPLC分析之洗脫梯度