[發明專利]一種銅顯色液及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010058044.5
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111220607A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 簡健明;范江;史鎮洪;汪云峰;鄧偉杰;趙靖弘;藍秋明;吳建華;萬國江
• 申請（專利權）人: 英德市科恒新能源科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467
• 代理人: 龔元元

本發明屬于銅定性檢測技術領域，具體涉及一種銅顯色液及其制備方法與應用，所述銅顯色液包含雙環己酮草酰二腙、乙酸鹽、乙酸和檸檬酸鹽。使用本發明銅顯色液對新能源電池材料進行銅定性檢測，檢出限可以達到50ppb；且該銅顯色液對低濃度的Fe、Ni、Co等其他離子無顯色，可有效避免其他離子對銅顯色的干擾；本發明銅顯色液對新能源電池材料進行銅定性檢測的方法具有無損、簡便、快速、成本低、環境友好的特點。

技術領域

本發明屬于銅定性檢測技術領域，具體涉及一種銅顯色液及其制備方法與應用。

背景技術

目前，新能源電池材料主要包括鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、石墨、硅碳負極、導電炭黑、碳納米管等，當電池材料中混有鐵、銅、鉻、鎳等金屬元素雜質時，在電池制程或使用過程中，電壓達到這些金屬元素的氧化還原電位后，這些金屬元素就有可能還原成金屬單質，金屬單質累積到一定程度，其沉積金屬堅硬的棱角就會刺穿隔膜，造成電池自放電，影響性能，有時甚至造成短路發熱，最終引發爆炸。因此，在電池材料的制造過程中，這些金屬元素的含量需要進行非常嚴格的管控。其中，材料中的鐵、鎳這些帶有磁性的金屬雜質，可以被除磁器通過吸附的形式較好的除去，但是銅雜質，由于不具備磁性，難以在材料后期除去，更多地只能通過在生產過程中通過控制引入源進行管控。

在實際生產過程中，為了鑒別和排查銅雜質的引入源，就需要一個快速、準確檢測銅的方法。對于Cu的顯色方法，《GB/T 6730.35-2016》有提及使用雙環己酮草酰二腙作為顯色劑使銅顯色，但該體系使用氨水-氯化銨緩沖液體系，不僅顯色緩慢，測試濃度只有0.01％-1％,完全不符合ppb級別的實際使用需求，且堿性體系的緩沖液，不僅易與金屬陽離子形成渾濁沉淀，干擾顯色，堿性條件下還有一定的腐蝕性，對操作者和環境都不友好。

專利《CN 102095727 B》中提及一種無損定性檢測銅的方法，同樣使用了雙環己酮草酰二腙作為顯色劑，另外使用了乙酸鈉-乙酸銨混合水溶液作為輔助，有效地實現了快速、無損地檢測銅離子異物，但是因雙環己酮草酰二腙對鐵、鈷、鎳等其他新能源電池材料的常見金屬同樣有較強的顯色作用，使用過程中往往會受到顯色干擾，影響對銅元素的判斷，除此以外，該專利中提及使用擦拭物為濾紙，無法完全適應各種場景各部分的擦拭(如地面、桌面、設備表面、工具表面、窗、門把手等)，因此，該方法無法適應新能源電池材料行業使用情景。

專利《CN 104614327 A》公開了一種測定合金中高含量銅的雙環己酮草酰二腙光度法，以雙環己酮草酰二腙(BCO)光度法快速測定合金中高含量銅，并對最佳顯色條件進行了探討。結果表明：在pH8.5～11.0的氨水－氯化銨緩沖溶液中，銅與BCO形成藍色絡合物，該絡合物的最大吸收波長為600nm；BCO濃度為0.1g/L；顯色溫度為20℃；顯色時間是10min；檸檬酸銨用量為1mL。銅在0.4～4.0ug/mL范圍內符合比爾定律，表觀摩爾吸光系數ε＝1.6×10⁴L·mol^-1·cm^-1。方法應用于高溫合金及銅合金標準樣品中高含量銅的測定，測定值與認定值相符，相對誤差＜1.0％，相對標準偏差＜6.5％。該專利利用檸檬酸銨作為輔助，需要通過分光光度計對銅含量進行檢測，同時，其檢測銅的濃度范圍為0.4～4.0ug/mL，沒有達到電池行業ppb級的要求。

所以，本發明要解決的技術問題是：如何制備一種適用于新能源電池材料行業的無損、簡便、快速、成本低、抗干擾能力強的銅定性檢測方法。

發明內容

因此本發明目的在于提供一種銅顯色液，所述銅顯色液包含雙環己酮草酰二腙、乙酸鹽、乙酸和檸檬酸鹽。

本發明另一目的在于提供一種銅顯色液的制備方法。