[發明專利]以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法及石墨烯在審
| 申請號: | 202010058005.5 | 申請日: | 2020-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN111170314A | 公開(公告)日: | 2020-05-19 |
| 發明(設計)人: | 王慶豐;敖善世;高娟 | 申請(專利權)人: | 王慶豐 |
| 主分類號: | C01B32/19 | 分類號: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 深圳市中科創為專利代理有限公司 44384 | 代理人: | 彭濤;劉曰瑩 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 堿金屬 高效 制備 石墨 方法 | ||
1.一種以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,將石墨粉與堿金屬以摩爾比的比例加入反應容器內,同時加入溶劑,在-40℃~-20℃的低溫浴中反應1h~5h,去除低溫浴,升溫至0~150℃繼續反應12h~75h,同時蒸發掉溶劑,得到堿金屬插層石墨烯;
步驟2,在步驟1中制得的堿金屬插層石墨烯中加入稀釋劑,以1kW~8kW的功率超聲處理0.8h~5.0h,得到石墨烯懸浮液;
步驟3,將經過超聲分散后的石墨烯懸浮液用稀釋劑洗滌并進行離心處理,然后再用去離子水反復沖洗過濾直至洗出液呈中性,再離心收集得到石墨烯濾物;
步驟4,將步驟3得到的石墨烯濾物進行干燥處理,得到石墨烯粉末。
2.根據權利要求1中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,步驟1中所述石墨粉包括:鱗片石墨、膨化石墨、天然土狀石墨,所述石墨粉的粒徑范圍為10μm~500μm。
3.根據權利要求1或2所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,所述堿金屬為金屬鋰、金屬鈉、金屬鉀、金屬鎂中的任一種。
4.根據權利要求3中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,步驟1中的溶劑為液氨、乙二胺、四氫呋喃與苯的混合物中的任一種。
5.根據權利要求3中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,所述低溫浴為干冰浴或丙酮浴。
6.根據權利要求3中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,所述稀釋劑為鹽酸或乙醇或甲醇。
7.根據權利要求1中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,步驟2中超聲處理的功率為3kW~5kW,超聲處理時間為1.0h~2.0h。
8.根據權利要求1中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,使用前將所述溶劑和所述稀釋劑均采用分子篩進行干燥。
9.根據權利要求3中所述的以堿金屬插層高效制備石墨烯的方法,其特征在于,步驟4中的所述干燥處理為冷凍干燥處理。
10.一種石墨烯,其特征在于,所述石墨烯采用權利要求1至9中任一項所述的制備石墨烯的方法制得。
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