[發明專利]直接測定微量鹵素的檢測方法

有效

• 申請號: 202010057969.8
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111208115B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 柴小麗;董亞萍;李海軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種直接測定微量鹵素的檢測方法。所述檢測方法包括：將反應試劑與待測溶液混合，以將所述待測溶液中的鹵素離子氧化形成揮發性的鹵素單質，并將所述鹵素單質導入檢測裝置進行檢測，進而實現對微量鹵素的檢測。本發明提供的檢測方法大幅提高了檢測裝置(如電感耦合等離子體原子發射光譜儀)對鹵素的分析靈敏度，同時降低了共存基體對待測鹵素的干擾，可成功應用于水樣中微量鹵素的檢測，在測試行業具有非常廣泛的應用價值。

技術領域

本發明涉及一種進樣裝置，特別涉及一種直接測定微量鹵素的檢測方法，屬于檢測系統技術領域。

背景技術

目前測定微量鹵素所用的分析方法主要有光度法、離子色譜法和ICP-MS等，其中光度法操作繁瑣、分析速度低下，且待測元素的線性范圍較窄；離子色譜分析一個樣品最少得用十多分鐘，微量的氯、溴和濃度較高的碘可同時進行測定，但對于微量碘需用電化學檢測器(如安培檢測器)和相應的色譜柱單獨測定，故進一步降低了分析效率。而ICP-MS在測定溴時有多原子離子質譜干擾，另外ICP-MS所能耐受的樣品鹽度不高，故急需建立一種操作簡便、線性范圍寬、耐鹽度高、能快速同時測定鹵素的分析方法。而電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)具備上述特點，若能將其應用于分析樣品中的微量鹵素，則能大大提高分析效率和擴大發射光譜的應用范圍。

ICP-OES是目前廣泛應用的多元素分析儀器之一，但其在測定非金屬尤其鹵素方面應用較少，因鹵素屬于高電離能元素，而等離子體的能量有限，只能激發樣品中很少一部分的原子和離子，故測定鹵素的靈敏度低，檢出限高，不足以測定樣品中微量的鹵素，而環境監測、藥物質量安全和化工產品分析均要求所用的分析儀器對鹵素的檢出限要低，另外高鹽溶液中微量鹵素的準確測定，要求所用的分析方法要同時具備檢出限低和耐鹽度高的優點，這就對常規分析方法提出了挑戰。

進樣系統是ICP-OES的重要組成部分，儀器的檢出限、靈敏度均與進樣系統的性能有直接關系。常規進樣系統包括霧化室、霧化器、蠕動泵及泵管，同心霧化器是進樣系統的核心部件，其具有結構簡單、操作方便等優點，但其存在諸如：進樣量低(一般僅3％左右的氣溶膠進入ICP，溶液大部分以廢液流掉)、容易堵塞、對試液要求苛刻(高鹽溶液易在噴嘴處沉積)等缺點。

液體進樣是ICP-OES目前最為普遍和成熟的方法，采用常規液體進樣時霧化效率僅約1-5％，溶液大部分以廢液流掉，原子化效率也很低，不超過1％，這使得ICP-OES在分析靈敏度較低的元素(如鹵素)時檢測性能常常不能滿足測試要求，進樣系統成為儀器薄弱環節。上述諸方面導致ICP-OES不能用于測定樣品中微量的鹵素。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種直接測定微量鹵素的檢測方法，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種直接測定微量鹵素的檢測方法，其包括：將反應試劑與待測溶液混合，以將所述待測溶液中的鹵素離子氧化形成揮發性的鹵素單質，并將所述鹵素單質導入檢測裝置進行檢測，進而實現對微量鹵素的檢測。

在一些較為具體的實施方案中，所述的檢測方法具體包括：先將反應試劑、待測溶液分別通過進樣管輸入反應管路，使所述反應試劑與待測溶液在所述反應管路中反應而形成混合體系，并使所述混合體系通過所述反應管路輸送至氣液分離單元，進而在所述氣液分離單元中使所述混合體系內的氣相物質被分離且導出至檢測裝置中。

在一些較為具體的實施方案中，所述的檢測方法具體包括：向所述反應管路中導入惰性氣體，以驅使所述反應管路內的混合體系進入氣液分離單元中。

優選的，所述惰性氣體包括純度大于99.99％的高純氬氣。