[發明專利]一種Nb2

有效

• 申請號: 202010057287.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111233037B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 原長洲;秦理;劉洋;侯林瑞;徐森煬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;H01G11/06;H01G11/24;H01G11/46;H01G11/50;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 孔娟

1.一種Nb₂O₅納米棒的制備方法，其特征在于，采用以下步驟：

（1）取多層鈮基MXenes置于四甲基氫氧化銨溶液中，加熱至25~55 ℃下攪拌6~24小時；

（2）將步驟（1）所得溶液離心，將上層液體倒掉，加去離子水震蕩，使下層MXenes分散，離心，得到的上層溶液即為少層MXenes溶液；

（3）將步驟（2）所得少層鈮基MXenes溶液放入反應釜中；

（4）將步驟（3）的反應釜進行水熱反應，水熱反應的溫度為100~220 ℃，反應時長為6~24 h；

（5）步驟（4）水熱反應完成后溶液自然冷卻到室溫離心，沉淀物干燥得到Nb₂O₅納米棒；步驟（1）所述多層鈮基MXenes采用以下方法制備：

S1將Nb₂AlC置于氫氟酸中常溫刻蝕90小時；

S2將步驟（1）刻蝕完的溶液離心，清洗，直到pH為6；

S3將步驟（2）所得產物，倒掉上層清液，下層沉淀干燥，得到多層鈮基MXenes。

2.根據權利要求1所述的Nb₂O₅納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中多層鈮基MXenes的濃度為0.1 mol/L~10 mol/L。

3.根據權利要求1所述的Nb₂O₅納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中反應釜內溶液填充體積為容器體積的40~80%。

4.根據權利要求1~3任一項所述的方法，其特征在于，具體的制備方法采用以下步驟：

（1）首先將2g Nb₂AlC置于20 ml 質量分數濃度為50%氫氟酸中，常溫刻蝕90小時；

（2）將步驟（1）刻蝕完的液體離心，用去離子水及無水乙醇反復清洗，直到pH為6；

（3）將步驟（2）所得產物，倒掉上層清液，取下層沉淀置于真空干燥箱干燥，得到多層MXenes；

（4）取步驟（3）所得1 g多層鈮基MXenes置于10 ml質量分數濃度為25%四甲基氫氧化銨溶液中，35℃下加熱攪拌24小時；

（5）將步驟（4）所得溶液使用離心機離心，將第一次所得上層液體倒掉，在離心管中添加去離子水，然后超聲或者用力晃動，使下層MXenes重新分散，使用離心機離心，得到的上層溶液即為少層MXenes溶液；

（6）取步驟（5）所得少層鈮基MXenes 20ml~40ml放入50ml的反應釜中；

（7）將步驟（6）中的反應釜置于烘箱中，在100~220℃下反應6~24 h；

（8）自然冷卻到室溫后，取出步驟（7）溶液于離心管中，然后離心收集白色沉淀物，在烘箱中干燥，便得到贗六方晶型Nb₂O₅納米棒。

5.一種權利要求1~4任一項所述的方法制備的由Nb₂O₅納米棒，其特征在于，所述Nb₂O₅納米棒為贗六方晶型；所述Nb₂O₅納米棒的直徑為20~100 nm；長度為100~900 nm。

6.一種權利要求5所述的Nb₂O₅納米棒的應用，其特征在于，所述Nb₂O₅納米棒作為鋰離子電容器負極材料。