[發明專利]一種石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法

在審

• 申請號: 202010056121.3
• 申請日: 2020-01-18
• 公開（公告）號: CN111157473A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 張建平;吳宏武;王錦榮;許峰;葉盛源;鄭源
• 申請（專利權）人: 中國冶金地質總局第二地質勘查院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：它包括如下步驟：

(1)將10g試料置于瓷焙燒皿中，于650℃馬弗爐中焙燒1h,取出冷卻后移入250mL的三角瓶中，并加入25mL王水，在電熱板上加熱連續煮沸1小時后，加水稀釋至60-70mL，滴入6滴飽和溴水，搖勻；

(2)將溶液冷卻至室溫后，加入0.2-0.25g泡沫塑料，擰緊瓶塞，在振蕩器上振蕩20-30分鐘后，取出泡沫塑料，并用水洗去泡沫塑料上的殘渣及酸，擰去水分并用毛巾壓干，然后放入預先準確加入10mL硫脲溶液的10mL比色管中，蓋上塞子，置于沸水浴中加熱20-30分鐘，勾出泡沫塑料，冷卻至室溫，取上層澄清溶液注入石墨爐，按儀器工作條件測量金的吸光度，同時進行標準系列的測量；

(3)取五份濃度為0、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL和400ng/mL的金標準溶液并分別置于250mL的三角瓶中，分別加入10mL王水，然后用水稀釋至125mL，滴入6滴飽和溴水，搖勻，采用步驟(2)中的方法進行標準系列的測量；

(4)繪制標準曲線：用石墨爐原子吸收分光光度計檢測吸光值，其中，所述石墨爐原子吸收分光光度計的檢測波長為267.6nm、進樣量為15μL，基體改性劑為10μL的抗壞血酸，根據檢測結果繪制標準曲線；

(5)分析結果計算

按下列公式計算金的含量：

W_Au/10^-6＝(m₁-m_o)/m

式中：

W_Au－金的質量分數，10^-6；

m₁－從工作曲線上查得的試樣溶液中的金量，μg；

m₀－從工作曲線上查得的空白試驗溶液中的金量，μg；

m－試樣重量，g；

(6)標樣檢測值。

2.根據權利要求1所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述石墨爐原子吸收分光光度計的檢測過程依次經過四個階段：烘干階段、灰化階段、原子化階段和除殘階段。

3.根據權利要求2所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述烘干階段、灰化階段、原子化階段和除殘階段均通氬氣。

4.根據權利要求3所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述原子化階段通時長10s的氬氣，所述氬氣的氣流量為0.2L/min。

5.根據權利要求4所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述烘干階段的溫度為120℃，時間為25s，氣流量為0.2L/min。

6.根據權利要求5所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述灰化階段的溫度為800℃，時間為10s，氣流量為0.3L/min。

7.根據權利要求6所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述原子化階段的溫度為1800℃，時間為2s，氣流量為0.1L/min。

8.根據權利要求7所述的石墨爐原子吸收分光光度計測定微量金的檢測方法，其特征是：所述除殘階段的溫度為2500℃，時間為2s，氣流量為0.3L/min。