[發明專利]一種三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010055427.7
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111205454B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 王倩;謝小保;張丹丹;馮勁;王玲玲;施慶珊
• 申請（專利權）人: 廣東省微生物研究所（廣東省微生物分析檢測中心）
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;A01N57/22;A01N37/20;A01P1/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 朱雙;劉明星

1.一種三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌材料，其特征在于，其結構式如式I所示，重均分子量為17 K da，數均分子量為12 K da；

式I。

2.權利要求1所述的三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將5-三苯基膦-戊酸和4-二甲氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，活化后向其中加入支化聚乙烯亞胺的N, N-二甲基甲酰胺溶液并混合均勻，然后向其中滴加二環己基碳二亞胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，25~35℃反應24 h-48 h，經純化處理得到三苯基膦改性的聚乙烯亞胺。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸與4-二甲氨基吡啶的質量比為33~37：1，5-三苯基膦-戊酸與支化聚乙烯亞胺質量比為2~2.5：1，支化聚乙烯亞胺的重均分子量為10 K da，5-三苯基膦-戊酸與二環己基碳二亞胺質量比為2~2.5：1。

4. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的三苯基膦改性的聚乙烯亞胺的純化處理為：將反應溶液過濾除去其中的白色沉淀，將上層清液轉入截留分子量為3500Da的透析袋中，使用超純水純化透析24~48 h，透析過程中每3~6 h更換一次超純水，透析水體積為上層清液體積的100 ~ 400倍，將所得水溶液凍干，所得膨松狀白色固體即為三苯基膦改性的聚乙烯亞胺。

5. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸的結構式如式II所示，其制備方法如下：取5-溴戊酸與三苯基膦溶于乙腈中，5-溴戊酸與三苯基膦的質量比為1：1.4~2，80~100℃回流反應24~36 h，經純化處理得到5-三苯基膦-戊酸；

式II。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸的純化處理為：回流反應結束后，用旋蒸儀將溶劑旋干，將剩余固體溶解于二氯甲烷中，然后將該二氯甲烷溶液滴加至冷的乙醚中沉降，得到白色固體，常壓抽濾，收集白色固體，依次用苯、正己烷和乙醚沖洗，然后真空干燥，得到純化的5-三苯基膦-戊酸。

7.權利要求1所述的三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌材料的應用，所述的應用是將三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌材料制備成三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌納米粒子分散液作為抗菌制劑使用。

8. 根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述的三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌納米粒子分散液，制備方法如下：將三苯基膦改性的聚乙烯亞胺溶于N, N-二甲基甲酰胺制成濃度為1~40 mg/mL的溶液，在攪拌下逐滴加入超純水，攪拌24~36 h，然后轉入截留分子量為3500 Da的透析袋中在重蒸水中透析12~24 h，然后將三苯基膦改性的聚乙烯亞胺分散液移出，使用滅菌濾頭過濾，得到三苯基膦改性的聚乙烯亞胺抗菌納米粒子分散液。

9. 根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的三苯基膦改性的支化聚乙烯亞胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液與加入的超純水的體積比為1：5~20，所述的透析重蒸水體積為溶液體積的100~400倍，透析過程中每4~6 h換水一次。