[發明專利]一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010055321.7
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111111693B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 魏子棟;張文靜;毛占鑫;李靜;宋樂樂;毛清蓉;孫德恩
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/10
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 鄭雪紅

1.一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，包括二氧化硅光子晶體模板制備和碳前驅體溶液的制備，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：將鉑前驅體和不少于四種其他金屬前驅體溶解于THF和CHCl₃中得混合溶液；

步驟2：準備質量比為1:（1~5）:（0.5~6）的嵌段共聚物F127、碳前驅體溶液和原硅酸四乙酯，和物質的量為0~15mmol不包括0的質子酸溶液，依次加入步驟1得到的混合溶液中，攪拌得透明溶液；

步驟3：將步驟2得到的透明溶液加入到二氧化硅光子晶體模板中，干燥后升溫固化得紫褐色固體；

步驟4：將步驟3中的紫褐色固體在600~800℃下煅燒，得灰色固體；

步驟5：將步驟4得到的灰色固體采用強堿或強酸刻蝕，后過濾干燥得單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中鉑前驅體為乙酰丙酮鉑、四氨合碳酸氫鉑、四氯二氨合鉑中的一種，其他金屬前驅體為乙酰丙酮釕、乙酰丙酮銥、乙酰丙酮銠、乙酰丙酮氯化錫、乙酰丙酮鎳、雙(二羰基環戊二烯鐵)、硬脂酸銅、福美鋅或雙水楊酰胺乙基鈷中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中質子酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一種。

4.根據權利要求3所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3中升溫固化分兩步完成，先將溫度升至90~115℃保持10~14h，然后將溫度升至120~140℃，保持10~14h。

5.根據權利要求4所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟4中煅燒分兩步完成，先將紫褐色固體在200~400℃煅燒2~4h，再在600~800℃煅燒2~4h。

6.根據權利要求5所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟5中刻蝕在60~100℃下進行。

7.根據權利要求6所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟5制得的單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的微觀形貌呈球狀，粒徑為2~3 nm。

8.根據權利要求7所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述二氧化硅光子晶體模板制備的具體方法為，將體積比為1:6的去離子水和乙醇混合，向其中加入氨水溶液，攪拌得混合溶液；將與水體積比為1:1的原硅酸四乙酯加入混合溶液，得乳白色溶液；將原硅酸四乙酯和乙醇加入乳白色溶液中，連續攪拌，后通過離心洗滌和蒸發得到二氧化硅光子晶體模板。

9.根據權利要求8所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述碳前驅體的制備方法為，將碳源于30~80℃溫度下液化，向其中加入NaOH水溶液和福爾馬林溶液形成混合物，將混合物在30~90 ℃下保持0.5~3h，得到碳前驅體水溶液，將碳前驅體水溶液脫水后，溶解于四氫呋喃溶液中，形成碳前驅體溶液。

10.根據權利要求9所述的一種單分散鉑系高熵合金納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述碳源為苯酚、尿素、三聚氰胺中的一種。