[發明專利]一種雙溶劑結晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇

在審

• 申請號: 202010054765.9
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111171099A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 蔣偉行;趙萬穎
• 申請（專利權）人: 杭州益品新五豐藥業有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種雙溶劑結晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇。所述方法包括以下步驟：步驟1.將原料糠甾醇加熱溶解在20?40倍量的甲醇中，靜置分層，將分層后的上層料液進行壓濾，獲得濾液并回收其中的甲醇獲得精制糠甾醇；步驟2.將精制糠甾醇加熱溶解在5?15倍量的6#溶劑油中，冷卻至10?30℃結晶并過濾得到谷甾醇粗品；步驟3.用1?3倍量的6#溶劑油洗滌所得谷甾醇粗品，然后加熱溶解于10?30倍量的純甲醇中并精密過濾；以及步驟4.蒸發濾液除去部分溶劑，冷卻至20?30℃結晶并過濾得到谷甾醇成品。利用本發明的方法能夠從原料糠甾醇中以較高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品。

技術領域

本發明涉及植物甾醇提取的技術領域，尤其是涉及一種雙溶劑結晶提取谷甾醇的方法以及利用其提取的谷甾醇。

背景技術

谷甾醇是一種混合性植物甾醇，其主要成分為β-谷甾醇，以及少量其它飽和甾醇，廣泛存在于小麥、玉米、黑麥、棉子、大豆和米糠等植物中。其中，米糠油中含有有利于人體吸收的維生素E、谷甾醇、谷維素等脂質，具有清除血液中膽固醇、降低血壓、加速血液循環、刺激激素分泌、促進生長發育的作用。

目前，從植物廢棄料中提取谷甾醇的方法主要有化學法、物理法和色譜法。其中，化學法在大規模生產中存在反應步驟多、成本高、操作困難、環境污染大、溶劑回收率低等缺點。物理法主要包括水提法和醇提法，水提取污染較大，而醇提取有污染小、提取率高、產品質量好的優點，正在逐漸取代水提法。色譜法提取純度高，但設備成本太大，實現大規模生產較難。

在醇提工藝中，主要采用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯等作為溶劑進行萃取。然而，在目前的常規提取工藝中，存在溶劑較為單一、所得甾醇含量低、收率低等問題。

因此，在本領域中仍然需要一種能夠以簡單的工藝步驟從植物廢料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇的方法。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的之一是提供一種雙溶劑結晶提取谷甾醇的方法。利用所述方法，能夠以簡單的工藝步驟從植物廢料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇。

本發明的目的之二在于提供一種利用雙溶劑結晶法提取的谷甾醇，所述谷甾醇具有較高的谷甾醇含量。

本發明的上述發明目的之一是通過以下技術方案得以實現的：

在第一方面，提供了一種雙溶劑結晶提取谷甾醇的方法，所述方法包括以下步驟：步驟1.將原料糠甾醇加熱溶解在20-40倍量的甲醇中，靜置分層，將分層后的上層料液進行壓濾，獲得濾液并回收其中的甲醇獲得精制糠甾醇；步驟2.將精制糠甾醇加熱溶解在5-15倍量的6#溶劑油中，冷卻至10-30℃結晶并過濾得到谷甾醇粗品；步驟3.用1-3倍量的6#溶劑油洗滌所得谷甾醇粗品，然后加熱溶解于10-30倍量的純甲醇中并精密過濾；步驟4.蒸發濾液除去部分溶劑，冷卻至20-30℃結晶并過濾得到谷甾醇成品。

通過采用上述技術方案，能夠從原理糠甾醇中以較高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品。該方法具有步驟簡單、提取效率高、成本較低等優點。甲醇對甾醇溶解度大，但對類脂物溶解度小，分離效果最好。特別地，在獲得谷甾醇粗品之后，將其加熱溶解于純甲醇中，不僅有利于其溶解，而且能夠同時使其脫色，避免了添加其他脫色劑（例如活性炭），從而減少了雜質并節省了工藝成本。6#溶劑油是專用于食品加工的溶劑油，具有沸點高的特點，常溫是液體，容易操作。另外，6#溶劑油對于谷甾醇具有良好的溶解作用，且同時又不溶于甲醇，從而與甲醇實現良好的雙溶劑效果。

在一較佳示例中，根據第一方面所述的技術方案可以進一步配置為：在步驟1中，加熱溫度為50-70℃，優選為65℃。

利用該技術方案，在50-70℃范圍內，能夠使糠甾醇充分溶解于甲醇中。若溫度過低，糠甾醇的溶解不充分；若溫度過高，則可能會破壞掉其中的有益成分。