[發明專利]氮摻雜生物炭材料的制備及提高暗發酵產氫性能的方法

有效

• 申請號: 202010054371.3
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111111739B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 張記市;楊夢琛;趙文謙;臧立華
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富;孫憲維

1.一種氮摻雜生物炭材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)首先將玉米芯粉碎，過篩40目，然后105℃干燥24h，得玉米芯粉末待用；

(2)取一定質量的玉米芯粉末和三聚氰胺并加入一定量的去離子水，放入高壓蒸汽滅菌鍋里，在120℃下蒸煮2h，然后降至室溫后取出，進行固液分離，在一定條件下真空干燥，取出干燥后樣品；玉米芯粉末與三聚氰胺的質量比為1～3∶1；

(3)取步驟(2)中所得樣品加入一定量的活化劑溶液，浸漬一定時間后，進行真空干燥，然后取出樣品；

(4)將步驟(3)所得樣品放入管式燒結爐中，在氮氣氛圍下進行炭化，初始溫度為10～100℃，以5～20℃/min，升至600～900℃，保溫時間為2～4h，自然冷卻至室溫后取出樣品；

(5)將步驟(4)所得樣品用一定濃度的鹽酸和一定量去離子水進行清洗，然后進行真空干燥后取出，即為氮摻雜生物炭。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中玉米芯粉末與去離子水的固液比為1∶4～10。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述玉米芯粉末與活化劑的質量比為1∶1～3。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述浸漬時間為12～60h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，管式燒結爐初始溫度為50℃，以10℃/min的速率升溫至爐腔內溫度為700℃，保溫時間為3h。

6.一種利用權利要求1～5任一項所述方法制備的氮摻雜生物炭提高暗發酵產氫性能的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)脫水污泥取自某檸檬酸廢水處理廠延時曝氣活性污泥法聯合工序的升流式厭氧污泥床，含有大量的微生物；對脫水污泥在中溫或者高溫條件下進行馴化培養，從而篩選和富集厭氧微生物；

(2)將步驟(1)所得污泥熱處理60～90min，抑制氫消耗細菌和產甲烷菌活性，冷卻后在中溫或者高溫下加入少量營養物質馴化污泥，獲得產氫接種物；

(3)發酵底物為：碳源和氮源，同時加入步驟中(2)獲得的產氫接種物，組成暗發酵產氫體系；

(4)將氮摻雜生物炭投加至步驟(3)所述暗發酵產氫體系中；

(5)開始進行暗發酵產氫實驗，并收集氣體。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的脫水污泥厭氧培養方法為：把污泥在中溫或高溫條件下厭氧靜置10～40d，不提供營養物質；污泥的含水率為80％，產氫接種物與發酵總體積的比例為10～40％，所述中溫為30～40℃；所述高溫為50～60℃。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，添加的底物中碳源與氮源的濃度比例為30～90∶1。