[發(fā)明專利]提取土壤稀土納米顆粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010054077.2
• 申請(qǐng)日: 2020-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN111214958B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯葉濤;豐燦;張妙月;丁鏗博;趙曼;戴湲;尹威;黃彩怡;仇榮亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D61/02
• 分類號(hào): B01D61/02;B01F31/80;B01F33/83;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 肖宇揚(yáng);付靜

本發(fā)明公開了一種提取土壤稀土納米顆粒的方法，其利用場(chǎng)流儀分離土壤稀土納米顆粒。利用場(chǎng)流儀選擇3KD的過(guò)濾膜，過(guò)濾土壤稀土納米顆粒溶液中的離子態(tài)的物質(zhì)，進(jìn)一步純化土壤稀土納米顆粒溶液。本發(fā)明能夠最大程度上減小分散過(guò)程和提取過(guò)程對(duì)土壤稀土納米顆粒的損耗，快速有效地大量提取土壤稀土納米顆粒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及土壤化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種提取土壤稀土納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

土壤納米顆粒(Mineral Nanoparticles)是指在自然土壤形成過(guò)程中形成的粒徑約為1-100納米的結(jié)晶和無(wú)定形固體物質(zhì)。納米粒子在土壤中非常常見，是環(huán)境納米粒子的最重要組成部分。研究表明，土壤中的納米顆粒是環(huán)境中元素的重要載體，對(duì)元素的生物地球化學(xué)過(guò)程有重要影響；它控制土壤中重稀土和有機(jī)污染物的遷移、轉(zhuǎn)化、循環(huán)和生物有效性達(dá)功效效果。它強(qiáng)烈影響土壤發(fā)生、土壤理化特性和環(huán)境質(zhì)量演變等重要環(huán)境過(guò)程。此外，納米氧化鐵等合成納米粒子是控制土壤污染的新材料，在去除土壤中重稀土和持久性有機(jī)污染物以及控制污染環(huán)境方面具有廣闊的應(yīng)用前景。因此，了解納米粒子在土壤環(huán)境中的表面結(jié)構(gòu)、微觀形態(tài)、界面行為和功能及其環(huán)境效應(yīng)機(jī)理是土壤與環(huán)境領(lǐng)域的一個(gè)重要發(fā)展趨勢(shì)。這對(duì)理解土壤功效效果中重稀土和有機(jī)污染物的遷移、轉(zhuǎn)化和自凈具有重要的理論意義，也是開發(fā)納米材料修復(fù)污染環(huán)境的重要理論基礎(chǔ)。例如，Hochella在2008年在Science，21Mar 2008:1631-1635發(fā)表相關(guān)論文，認(rèn)為測(cè)量和理解起源、地理分布、相關(guān)納米化學(xué)以及對(duì)地球系統(tǒng)的影響是地球科學(xué)未來(lái)面臨的新挑戰(zhàn)。

值得指出的是，納米技術(shù)是一種廣泛使用的新技術(shù)。合成納米粒子的環(huán)境應(yīng)用將導(dǎo)致這些物質(zhì)進(jìn)入環(huán)境。評(píng)估這些人造納米粒子的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)非常重要，例如它們的流動(dòng)性、反應(yīng)性、生態(tài)毒理學(xué)、持久性和健康影響。因此，從土壤中提取納米粒子是了解和研究土壤納米粒子物理化學(xué)特性及其環(huán)境行為的重要技術(shù)。因?yàn)橥寥兰{米粒子具有不同于其他宏觀粒子和微觀分子的特殊特性，所以它們具有許多獨(dú)特的物理和化學(xué)特性。為了了解納米顆粒在土壤中的這些特性、環(huán)境行為和影響，有必要從土壤中分離和提取這些納米顆粒。目前，土壤納米科學(xué)研究的方法體系仍在探索之中，土壤納米粒子的分離提取還缺乏系統(tǒng)的方法。

目前，分離提取土壤納米顆粒的主要方法主要是震蕩-沉降法、化學(xué)分散-沉降法、離心法和超濾法。這些方法重點(diǎn)解決了納米顆粒的提取問(wèn)題，但土壤中的納米顆粒形態(tài)多樣，并與土壤中不同的成分如有機(jī)質(zhì)等存在顯著的相互作用，如何將不同的納米顆粒分離效果不理想，化學(xué)分散存在環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、物理分散的分散程度不足、提取時(shí)間長(zhǎng)、提取量小、不經(jīng)濟(jì)等的缺點(diǎn)；此外目前采用的提取方法操作條件不夠嚴(yán)格，提取產(chǎn)物尤其是粒度易引入人為誤差；提取的納米顆粒粒度范圍變化大，且缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，不能確保分析的平行性和準(zhǔn)確性。特別是對(duì)于稀土污染的土壤中稀土納米顆粒的提取，目前缺乏有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種提取土壤稀土納米顆粒的方法，包括以下步驟：S1、研磨過(guò)篩：將待提取土壤樣品去掉表層土壤，取適量土壤經(jīng)風(fēng)干后研磨過(guò)篩，將過(guò)篩土壤混合均勻；S2、土壤液配置：在混合均勻的所述土壤中加入高純水，對(duì)水土混合物進(jìn)行水平震蕩分散，震蕩結(jié)束后再加入高純水混合均勻，得到土壤液；S3、土壤黏土組分配置：對(duì)所述土壤液進(jìn)行超聲分散處理，并靜置沉降，根據(jù)所述土壤液的溫度和Stokes方程計(jì)算出粒徑小于100nm的土壤納米顆粒沉降至某一特定位置的沉降時(shí)間，隨后除去沉降分層后的上清液，得到土壤黏土組分；S4、土壤納米顆粒溶液前驅(qū)體配置：對(duì)所述土壤黏土組分進(jìn)行超聲分散處理，將超聲處理后的土壤黏土組分進(jìn)行離心處理，將上清液轉(zhuǎn)移至塑料小瓶，得到土壤納米顆粒溶液前驅(qū)體；S5、場(chǎng)流儀分離：利用場(chǎng)流儀選擇3KD的過(guò)濾膜，過(guò)濾土壤稀土納米顆粒溶液中的離子態(tài)的物質(zhì)，進(jìn)一步純化土壤稀土納米顆粒溶液；S6、對(duì)所述土壤納米顆粒溶液進(jìn)行超低溫冷凍保存，至完全結(jié)冰后進(jìn)行冷凍干燥處理，得到土壤納米顆粒。