[發明專利]一種采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法

有效

• 申請號: 202010053487.5
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN113135890B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 馮擁軍;喻春峰;李殿卿;汪杰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;安慶北化大科技園有限公司
• 主分類號: C07D333/08
• 分類號: C07D333/08;B01J31/18;B01J31/16
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

1.一種采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：包括以下步驟：稱取雜多酸1和雜多酸2，混合后煅燒活化制得雙組份催化劑；1,4-丁二醇在加熱條件下經過上述雙組份催化劑的催化分子內脫水成環生成四氫呋喃，然后四氫呋喃在相同條件下經過上述雙組份催化劑的催化作用與硫化氫反應生成目標產物四氫噻吩；其中，所述雜多酸1為磷鎢酸、磷鎢鉬酸、磷鉬釩酸、鍺鎢酸、鍺釩酸中的一種；所述雜多酸2為硅鎢酸、硅鎢釩酸、硅鉬酸、硅鉬釩酸、磷鉬酸中的一種。

2.根據權利要求1所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，包括以下步驟：

(1)稱取雜多酸1和雜多酸2，混合后置于馬弗爐內煅燒活化4-5h，然后在氮氣條件下冷卻，制得雙組分催化劑；

(2)在反應器中加入1,4-丁二醇，再加入步驟(1)中制得的雙組分催化劑，加熱至反應溫度，攪拌并通入硫化氫氣體，所述通入的硫化氫氣體總量與所述1,4-丁二醇的摩爾比不低于5:1，反應0.5-2h后停止通氣、攪拌和加熱，冷卻、靜置，待溶液分層后取上層溶液即為四氫噻吩。

3.根據權利要求1所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述雜多酸1為磷鎢酸。

4.根據權利要求2所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述雜多酸1與雜多酸2的摩爾比為1:9～7:3。

5.根據權利要求2所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述步驟(1)中煅燒活化溫度為150～600℃。

6.根據權利要求2所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述步驟(2)中1,4-丁二醇與雙組份催化劑的質量比為50:1～500:1。

7.根據權利要求2所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：所述步驟(2)中反應溫度為160℃～260℃。

8.根據權利要求2所述的采用雙組份催化劑制備四氫噻吩的方法，其特征在于：取步驟(2)中的下層溶液，經烘干后煅燒，獲得混合雜多酸催化劑。