[發明專利]一種生長金剛石單晶用樣品托及金剛石單晶生長方法

在審

• 申請號: 202010053405.7
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111074343A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 丁雄傑;王忠強;王琦;張國義
• 申請（專利權）人: 北京大學東莞光電研究院
• 主分類號: C30B25/12
• 分類號: C30B25/12;C30B25/16;C30B29/04;C23C16/27
• 代理公司: 東莞恒成知識產權代理事務所(普通合伙) 44412
• 代理人: 鄧燕

本發明涉及晶體合成技術領域，具體涉及一種生長金剛石單晶用樣品托及金剛石單晶生長方法，本發明的樣品托包括外托和內托，外托設有用于容置內托的凹槽，凹槽設有內螺紋，內托設有與內螺紋相匹配的外螺紋，內托置于凹槽時，可經外螺紋和內螺紋調節內托相對外托的位置，本發明通過擰動外螺紋擰入內螺紋的位置，實現內托相對外托的位置調整，以維持內托上面的溫度，從而更好地滿足金剛石單晶的生長溫度，有效抑制多晶生成；本發明的生長方法，通過采用高度可調節的樣品托，有利于防止在MPCVD法生長一定厚度金剛石單晶時，多晶的生成，可通過多次、長時間生長，得到大厚度、高質量及均勻性好的單晶金剛石。

技術領域

本發明涉及晶體合成技術領域，特別是涉及一種生長金剛石單晶用樣品托及金剛石單晶生長方法。

背景技術

金剛石具有高硬度、高熱導率、耐酸堿腐蝕和超寬禁帶等優異的物理、化學及電學性能，在機械、半導體和飾品等領域均有重要的應用價值。天然金剛石在自然界中儲量小，價格昂貴，且具有質量不均勻、尺寸小等問題，因此，為了獲得大面積、穩定、均勻、低成本、高質量的金剛石，必須發展金剛石的人工合成技術。目前人工合成金剛石的方法主要有高溫高壓(HPHT)法和化學氣相沉積(CVD)法，在各種CVD金剛石制備方法中，微波等離子體化學氣相沉積(MPCVD)法以其具有等離子體功率密度高、無電極放電污染和性能穩定等特性，成為制備高品質金剛石的首選方法。

采用MPCVD法進行金剛石單晶同質外延生長時，為了讓金剛石樣品在生長過程中的溫度保持穩定，需要保證樣品托、金剛石樣品和等離子體之間具有穩定的熱交換，以目前最常用的Cornes Seki SDS系列MPCVD設備為例，樣品托與帶有冷卻水循環系統的鉬制樣品臺直接接觸，金剛石單晶籽晶放置在樣品托上，其上表面與由混合氣體經過微波場形成的等離子體接觸，當氣體壓強和微波功率達到生長所需的條件，金剛石單晶外延層開始沿垂直籽晶樣品上表面縱向外延生長，隨著生長的進行，金剛石逐漸變厚，樣品表面越來越靠近等離子體球的中心，樣品表面溫度會急速升高，往往會引起金剛石多晶相和石墨相的形成，這些位錯會隨著溫度升高，越來越多并蔓延至整個生長面，最終導致單晶生長面越來越小，其嚴重影響生長速率和晶體質量。因此，在經過一段時間的生長后，需要通過降低樣品的高度來保持樣品表面溫度恒定，目前采用的MPCVD設備通常通過樣品臺升降的方式來實現樣品高度的降低，這種方式存在如下弊端：因為整個樣品臺以及樣品托對于微波場而言作為零勢面，對于混合氣體的而言起到反射反彈的作用，所以改變了樣品臺/樣品托的高度，勢必會改變整個等離子體球的分布，制約了具有大厚度金剛石單晶的生長。

鑒于上述技術問題，有必要提供一款新的生長金剛石單晶用樣品托及金剛石單晶生長方法，以更好地解決上述技術問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種生長金剛石單晶用樣品托及其裝置，本發明的樣品托，其結構簡單，設計合理，便于調節內托位置；本發明的生長方法，其工藝簡單，便于金剛石單晶制備。

本發明采用的技術方案是：

一種生長金剛石單晶用樣品托，包括外托和內托，外托設有用于容置內托的凹槽，內托匹配凹槽的大小設置，凹槽設有內螺紋，內托設有與內螺紋相匹配的外螺紋，內托設有用于放置金剛石樣品的容置槽，內托置于凹槽時，可經外螺紋和內螺紋調節內托相對外托的位置。

進一步地，還包括調節單元，調節單元設有連接桿，凹槽底部設有用于連接桿穿過的通孔，連接桿可伸入通孔并與內托底端連接。

進一步地，凹槽設為圓柱形凹槽，內托匹配凹槽設為內徑相同的圓柱形。

進一步地，容置槽設為長方體型。

進一步地，內螺紋和外螺紋的螺距和牙型均設為相同，通過外螺紋擰入內螺紋的位置，可無級地調節內托相對外托的位置。

進一步地，凹槽設有若干個，若干個凹槽的大小設為相同或不同，內托匹配若干個凹槽的大小設置。