[發(fā)明專利]一種低α劑量錫或低α劑量錫合金及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010051439.2
• 申請(qǐng)日: 2020-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN111118305B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳國(guó)齊;劉明蓮;連亨池;李奕林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞永安科技有限公司
• 主分類號(hào): C22B25/02
• 分類號(hào): C22B25/02;C22B9/02;C22B9/00;C22C13/00;C22C1/02
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥;徐翔

1.一種低α劑量錫或低α劑量錫合金，其特征在于：其由以下步驟制成：

S1.將純錫或錫合金倒入熔煉爐中熔煉得到錫塊或錫合金塊，然后將錫塊或錫合金塊熔化分制成多個(gè)錫錠或錫合金錠；

S2.對(duì)步驟S1得到的各個(gè)錫錠或錫合金錠分別進(jìn)行提純處理得到精煉錫或精煉錫合金，將精煉錫或精煉錫合金通過真空蒸餾分離去除部分雜質(zhì)得到純度為99.999％的5N純度錫或5N純度錫合金；真空蒸餾分離為三級(jí)真空蒸餾，第一級(jí)真空蒸餾的溫度為1050-1150℃，真空度為0.7-0.9Pa ，第二級(jí)真空蒸餾的溫度為1150-1200℃，真空度為0.7-0.9Pa ，第三級(jí)真空蒸餾的溫度為1180-1250℃，真空度為0.8-1Pa ；

S3.將步驟S2得到的5N純度錫或5N純度錫合金通過激光同位素分離去除²¹⁰Pb和 ²⁰⁶Bi，得到U和Th的含量均為3ppb以下，Pb和Bi的含量均為0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P氣體成分外的純度為6N以上的低α劑量錫或低α劑量錫合金；激光同位素分離的操作步驟為：將步驟S2得到的5N純度錫或5N純度錫合金置于坩堝中，真空度為0.8-1Pa 條件下升溫至1180-1250℃將5N純度錫或5N純度錫合金加熱蒸發(fā)成錫或錫合金蒸氣，將激光發(fā)射器設(shè)置于坩堝上方，開啟激光發(fā)射器照射坩堝內(nèi)的錫蒸氣或錫合金蒸氣去除同位素²¹⁰Pb和²⁰⁶Bi，錫蒸氣或錫合金蒸氣中被照射電離的錫或錫合金被位于激光發(fā)射器旁邊的精料收集器收集即得低α劑量錫或低α劑量錫合金，錫蒸氣或錫合金蒸氣中沒有被照射電離的錫或錫合金被位于激光發(fā)射器上方的貧料收集器收集。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金，其特征在于：所述低α劑量錫或低α劑量錫合金中的α射線統(tǒng)計(jì)數(shù)為0.0005cph/cm²以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金，其特征在于：所述低α劑量錫或低α劑量錫合金中O的含量為3ppm以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金，其特征在于：所述低α劑量錫或低α劑量錫合金中Sb的含量為0.5ppm以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.將純錫或錫合金倒入熔煉爐中熔煉得到錫塊或錫合金塊，然后將錫塊或錫合金塊熔化分制成多個(gè)錫錠或錫合金錠；

S2.對(duì)步驟S1得到的各個(gè)錫錠或錫合金錠分別進(jìn)行提純處理得到精煉錫或精煉錫合金，將精煉錫或精煉錫合金通過真空蒸餾分離去除部分雜質(zhì)得到純度為99.999％的5N純度錫或5N純度錫合金；

S3.將步驟S2得到的5N純度錫或5N純度錫合金通過激光同位素分離去除²¹⁰Pb和 ²⁰⁶Bi，得到U和Th的含量均為3ppb以下，Pb和Bi的含量均為0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P氣體成分外的純度為6N以上的低α劑量錫或低α劑量錫合金。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，真空蒸餾分離為三級(jí)真空蒸餾，第一級(jí)真空蒸餾的溫度為1050-1150℃，真空度為0.7-0.9Pa ，第二級(jí)真空蒸餾的溫度為1150-1200℃，真空度為0.7-0.9Pa ，第三級(jí)真空蒸餾的溫度為1180-1250℃，真空度為0.8-1Pa 。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低α劑量錫或低α劑量錫合金的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，激光同位素分離的操作步驟為：將步驟S2得到的5N純度錫或5N純度錫合金置于坩堝中，真空度為0.8-1Pa 條件下升溫至1180-1250℃將5N純度錫或5N純度錫合金加熱蒸發(fā)成錫或錫合金蒸氣，將激光發(fā)射器設(shè)置于坩堝上方，開啟激光發(fā)射器照射坩堝內(nèi)的錫蒸氣或錫合金蒸氣去除同位素²¹⁰Pb和²⁰⁶Bi，錫蒸氣或錫合金蒸氣中被照射電離的錫或錫合金被位于激光發(fā)射器旁邊的精料收集器收集即得低α劑量錫或低α劑量錫合金，錫蒸氣或錫合金蒸氣中沒有被照射電離的錫或錫合金被位于激光發(fā)射器上方的貧料收集器收集。