[發明專利]二苯乙炔自組裝在金屬單晶表面制備納米材料層的方法

有效

• 申請號: 202010051352.5
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN113136548B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 盧慧;鄂文龍;馬志博;楊學明
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/12
• 分類號: C23C14/12;C23C14/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明提拱了一種基于二苯乙炔分子自組裝制備二維孔狀納米材料的方法。本發明的目的是為了在超高真空條件下，利用二苯乙炔分子自組裝在單晶表面制備具有均勻孔狀結構的二維納米材料。本發明方法：步驟一：對金屬單晶襯底進行氬離子濺射，然后退火，并重復濺射、退火的過程；步驟二：將步驟一處理好的金屬單晶置于超高真空制備腔，加熱至50℃?53℃，然后將二苯乙炔分子在室溫條件下沉積在金屬單晶表面，沉積時間為3s?5s,進行二維孔狀納米材料的制備，本發明方法工藝簡單，并且可以得到孔狀結構均勻的納米材料。孔徑大小為3.37nm?3.46nm，孔壁厚度為0.7nm?1.2nm，高度為115pm?125pm，覆蓋率可達到18％?30％。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體說是一種基于二苯乙炔分子自組裝在金屬單晶表面制備二維孔狀納米材料的方法。

背景技術

在固體表面構建由有機分子組成的二維多孔納米材料網絡引起了人們的廣泛關注，由于其可能的應用包括儲氣、異構催化、信息存儲和傳感器裝置。它們可以通過分子自組裝機制來制造，在這種機制中，分子自身找到特定的位置，自組裝通過分子間的相互作用來穩定存在。二苯乙炔廣泛的應用于有機合成中的結構片段，以及作為有機金屬化學當中的配體等優點，但是由于其分子量比較小，在超高真空下很容易被分子泵抽走，很難利用其組裝在金屬表面獲得規則二維納米孔狀結構。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術無法在超高真空腔體以二苯乙炔為前驅分子制備二維孔狀納米材料的問題，提供一種基于二苯乙炔分子自組裝在金屬單晶表面制備二維孔狀納米材料的方法。該方法工藝簡單，可以在金屬表面制備均勻分布的二維孔狀納米材料。

為實現上述目的，本發明方法按以下步驟進行：

一、將金屬單晶襯底置于超高真空制備腔中，腔體內真空度為1.0×10^-10torr-5.0

×10^-10torr，溫度為室溫。在氬氣氣壓為1.0×10^-5torr-3.0x10^-5torr下，高壓為1.0KeV-1.5KeV,電流為20mA-30mA的情況下，對金屬單晶表面進行氬離子濺射20min-40min，然后將濺射后的金屬單晶襯底在350℃-450℃下退火20min-40min。將金屬單晶冷卻至室溫后，重復濺射、退火過程4-6個循環。最后將金屬單晶置于分析腔內冷卻至78K-80K，用掃描隧道顯微鏡確認的到的金屬單晶表面干凈，并無其他雜原子存在。超高真空下氬氣經過電離后形成氬離子，在高壓作用下氬離子經過加速并聚集成電子束以較大的能量轟擊金屬單晶表面，從而使表面上的分子與原子獲得足夠大的能量逸出單晶表面，表面上的雜原子和分子會被清理掉。

二、將步驟一處理好的金屬單晶表面從分析腔78K-80K溫度下移至制備腔內室溫的加熱臺上進行加熱至50℃-53℃。然后打開處于制備腔和鉭坩堝之間的波紋管密封閥，將置于鉭坩堝內的二苯乙炔分子在室溫條件下沉積在溫度為50℃-53℃的金屬單晶表面，沉積時間為3s-5s,即完成二維孔狀納米材料的制備。

三、步驟二完成后快速關閉波紋管密封閥，將二苯基乙炔分子通道關閉，然后將金屬單晶冷卻至室溫后放置在分析腔直至溫度降至78K-80K后用低溫掃描隧道顯微鏡進行觀察。

本發明具備以下有益效果：

1.本發明方法在超高真空下進行，所制備的二維裝裝納米材料干凈，便于對后續催化、儲能等方面的應用研究；

2.本發明以分子量較小的二苯乙炔(二苯基乙炔)為前驅體分子，解決了分子量較小的分子在超高真空下極易被分子泵抽走，很難在金屬單晶表面形成有序結構的問題。

3.本發明制備出的二維孔狀納米材料，結構有序，孔的大小均勻。

附圖說明

圖1是實施例1制備的二維孔狀納米材料的掃描隧道顯微鏡圖。