[發(fā)明專利]抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010051116.3
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111138780A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文超
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西興漢瀾墨科技有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L51/04;C08L55/02;C08K3/04;C08K3/26;C08K9/12;C08K9/04;C01B32/186;C01F11/18;C01B32/194
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1. 一種抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟一、制備石墨烯-氧化鈣復(fù)合物粉體

將前驅(qū)體氧化鈣粉體、氫氧化鈣粉體或碳酸鈣粉體中的至少一種輸送至第一管式電阻爐中通入第一載氣進(jìn)行高溫活化，將高溫活化后得到的催化劑在隔絕氧氣條件下加熱、打散制粉并通入改性劑進(jìn)行高溫改性以得到用于石墨烯生長所需的改性催化劑，將所述改性催化劑輸送至第二管式電阻爐并在第二載氣的氣氛條件下通入碳源，在高溫條件下反應(yīng)生長石墨烯，反應(yīng)完后將其冷卻至室溫得到所述石墨烯-氧化鈣復(fù)合物粉體；

步驟二、制備石墨烯-碳酸鈣復(fù)合物粉體

將所述石墨烯-氧化鈣復(fù)合物粉體與水按照預(yù)設(shè)質(zhì)量比在消化釜中進(jìn)行消化，將消化得到的石墨烯-氫氧化鈣復(fù)合物粉體在陳化罐中進(jìn)行陳化后，將所述石墨烯-氫氧化鈣復(fù)合物粉體輸送至不銹鋼碳化釜中并通入經(jīng)凈化、冷卻壓縮后的石灰窯窯氣進(jìn)行碳化反應(yīng)，控制反應(yīng)體系pH為7時(shí)停止碳化反應(yīng)得到石墨烯-碳酸鈣復(fù)合物粉體；

步驟三、制備抗靜電PVC復(fù)合材料

將碳化得到的所述石墨烯-碳酸鈣復(fù)合物粉體與PVC基材在高速攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌混合，將混合后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混造粒，以得到所述抗靜電PVC復(fù)合材料。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，前驅(qū)體為氧化鈣粉、氫氧化鈣粉或碳酸鈣粉中的至少一種，前驅(qū)體對應(yīng)的粒徑≥300目；高溫活化的溫度范圍為400℃～1000℃，高溫活化時(shí)間為10~300min；第一載氣包括氮?dú)饣蚩諝庵械闹辽僖环N，第一載氣流量為10~100 m³/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，催化劑高溫改性溫度為300~750℃，改性劑為丙烯酸、硬脂酸、苯甲酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、肉桂酸、苯乙烯或丙烯酸丁酯中的至少一種。

4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，第二載氣為氫氣或氮?dú)庵械闹辽僖环N，第二載氣流量為10~200 m³/h；碳源包括乙烯、丙烯、丁二烯、丁烷、正己烷、環(huán)己烷、乙苯、苯甲酸、苯乙烯、苯乙炔或肉桂酸中的至少一種，碳源的流量為10~1000L/h；生長石墨烯對應(yīng)的高溫條件的溫度范圍為500℃～1000℃，反應(yīng)時(shí)間為10～300min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟二中，所述石墨烯-氧化鈣復(fù)合物粉體與水之間的質(zhì)量比為1:1~5:1，在所述陳化罐中進(jìn)行陳化的時(shí)間為4.5~5.5h；將所述石墨烯-氫氧化鈣復(fù)合物粉體輸送至不銹鋼碳化釜的步驟中，碳化釜的填充系數(shù)≤0.8；所述通入經(jīng)凈化、冷卻壓縮后的石灰窯窯氣進(jìn)行碳化反應(yīng)的步驟中，所述石灰窯窯氣對應(yīng)的窯氣流量為60m³/min，所述石灰窯窯氣中二氧化碳的體積占比為30%~32%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述將制備得到的所述石墨烯-碳酸鈣復(fù)合物粉體與PVC基材進(jìn)行混合的步驟中，所述石墨烯-碳酸鈣復(fù)合物粉體與所述PVC基材之間的質(zhì)量比為1:1~1:200，混合時(shí)間為2~20min；在所述加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行共混造粒的步驟中，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)定的擠出溫度為150℃~260℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電PVC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，所述方法還包括：將所述石墨烯-氧化鈣復(fù)合物粉體與鹽酸中和并過濾后，用蒸餾水將濾餅洗滌至濾液的pH為中性，將所得濾餅進(jìn)行烘干以得到三維納米多孔石墨烯粉體。