[發明專利]一種熒光粉量子點復合顆粒及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010050746.9
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111334280B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 羅小兵;周姝伶;楊烜;張信峰;余興建;藍威;馬預譜
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;H01L33/50
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 李智;孔娜

1.一種熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

S1在熒光粉的表面制備二氧化硅，從而形成熒光粉-二氧化硅的復合結構；

S2對所述熒光粉-二氧化硅進行表面正電修飾，得到帶正電的熒光粉-二氧化硅；

S3對量子點進行表面負電修飾，得到帶負電的量子點；

S4通過靜電吸附作用使得所述帶負電的量子點吸附在所述帶正電的熒光粉-二氧化硅的表面，以此制得所述熒光粉量子點復合顆粒，從而使得該熒光粉量子點復合顆粒在封裝過程中，能夠保持熒光粉和量子點在膠體中的相對靜止；

其中，所述步驟S1具體包括如下子步驟：

S11向醇類溶液中加入所述熒光粉、正硅酸乙酯、氨水和去離子水，得到混合溶液，所述混合溶液中熒光粉與正硅酸乙酯的質量比為1:2～2:1；

S12將所述混合溶液加熱至40℃～70℃同時攪拌0.5h～1h，使得所述正硅酸乙酯水解并在所述熒光粉的表面生成二氧化硅；

S13待反應結束后，利用醇類溶液清洗固體沉淀，以此制得所述熒光粉-二氧化硅；所述熒光粉為黃色YAG熒光粉，所述熒光粉的平均粒徑為5μm～20μm，所述二氧化硅的平均粒徑為100nm～500nm。

2.如權利要求1所述的熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，在所述步驟S11中，所述混合溶液中正硅酸乙酯的濃度為0.2mol/L～0.8mol/L。

3.如權利要求1所述的熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括如下子步驟：

S21將所述熒光粉-二氧化硅和3-氨丙基三甲氧基硅烷按照1:10～3:10的質量比加入醇類溶液中獲得預制溶液，并保證所述預制溶液中3-氨丙基三甲氧基硅烷的濃度為1mol/L～2mol/L，然后攪拌6h～12h使得所述3-氨丙基三甲氧基硅烷水解產生的帶氨基支鏈吸附在所述熒光粉-二氧化硅的表面，從而對其進行正電修飾；

S22待反應結束后，利用醇類溶液清洗固體沉淀，以此制得所述帶正電的熒光粉-二氧化硅。

4.如權利要求1所述的熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括如下子步驟：

S31將3-巰基丙酸與氫氧化鈉溶液混合使其發生中和反應，待反應結束后加入含量子點的氯仿溶液并常溫攪拌預設時間，使得所述量子點表面的油酸配體與所述3-巰基丙酸發生交換；

S32待反應結束后，加入去離子水并進行第一次萃取，取出上層液體并加入乙酸乙酯和醇類溶液進行第二次萃取，然后取出下層液體進行離心得到固體沉淀，最后利用醇類溶液清洗所述固體沉淀，以此制得所述帶負電的量子點。

5.如權利要求4所述的熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，在所述步驟S31中，所述3-巰基丙酸與量子點的質量比大于100:1，并且攪拌時間大于10min。

6.如權利要求1所述的熒光粉量子點復合顆粒的制備方法，其特征在于，所述量子點為核殼結構的CdSe/CdS紅色量子點，該量子點的平均粒徑為2nm～10nm。

7.一種利用如權利要求1～6任一項所述方法制備的熒光粉量子點復合顆粒。

8.一種利用如權利要求7所述的熒光粉量子點復合顆粒制備的量子點白光LED。