[發(fā)明專利]一種2-吡啶甲烷亞胺錫（II）化合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010050610.8
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111153931B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周梅素;王迎迎
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22;B01J31/22;C07C277/08;C07C279/18
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

本發(fā)明提供一種2?吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物及其制備方法和應(yīng)用。該化合物制備步驟：在氮氣保護(hù)下將氨基鋰用乙醚溶解,在丙酮浴條件下加入2?氰基吡啶,反應(yīng)過夜；在丙酮浴條件下加入無水SnCl₂,慢慢升至室溫，反應(yīng)過夜；靜置，過濾，濾液在真空下濃縮，室溫下結(jié)晶，析出黃色晶體，即得2?吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物；所述的氨基鋰、2?氰基吡啶和SnCl₂的摩爾比為1:1:1。本發(fā)明化合物可作為催化劑用于催化苯胺和N,N'?二異丙基碳化二亞胺加成生成胍的反應(yīng)，有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及N,N二齒金屬化合物，具體涉及一種2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

作為一種非環(huán)戊二烯的氮基配體在穩(wěn)定主族金屬、過渡金屬及稀土元素中發(fā)揮著越來越重要的作用。2-吡啶甲烷亞胺，作為一種N，N-二齒配體，其立體位阻和電子效應(yīng)方便可調(diào)，其過渡金屬或后過渡金屬化合物可作為烯烴聚合催化劑并具有中等或較高的催化活性。本發(fā)明2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物結(jié)構(gòu)新穎，能很好地催化苯胺和N,N'-二異丙基碳化二亞胺的加成反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單、結(jié)構(gòu)新穎、易于合成的2-吡啶甲烷亞胺錫(II) 化合物及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明提供的一種2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

本發(fā)明提供的一種2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物的制備方法，包括如下步驟:

在氮氣保護(hù)下將氨基鋰用乙醚溶解,在丙酮浴條件下加入2-氰基吡啶,反應(yīng)過夜；在丙酮浴條件下加入無水SnCl₂,慢慢升至室溫，反應(yīng)過夜；靜置，過濾，濾液在真空下濃縮，室溫下結(jié)晶，析出黃色晶體，即得2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物；所述的氨基鋰、2-氰基吡啶和SnCl₂的摩爾比為1:1:1。

所述的氨基鋰可以為三甲基硅基苯(基)氨基鋰、三甲基硅基-2,6二異丙基苯(基)氨基鋰或二(三甲基硅基)氨基鋰等。

本發(fā)明合成的2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物是一種很好的催化劑，能以高收率催化苯胺和N,N'-二異丙基碳化二亞胺加成生成胍的反應(yīng)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點和效果：本發(fā)明2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物采用金屬有機方法得到，合成方法簡單，化合物結(jié)構(gòu)新穎，反應(yīng)易于控制得到目標(biāo)產(chǎn)物，樣品純度高，收率高。本發(fā)明2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物能很好地催化苯胺和N,N'-二異丙基碳化二亞胺的加成反應(yīng)，是一種良好的反應(yīng)催化劑。

附圖說明

圖1 2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物a的x-射線衍射結(jié)構(gòu)圖

圖2 2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物b的x-射線衍射結(jié)構(gòu)圖

具體實施方式

實施例1：

2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物a的制備：在氮氣保護(hù)下將三甲基硅基-2,6二異丙基苯 (基)氨基鋰0.60g(2.36mmol)用乙醚溶解,在丙酮浴條件下加入2-氰基吡啶0.23ml(2.36 mmol),反應(yīng)過夜；在丙酮浴條件下加入無水SnCl₂ 0.45g(2.36mmol),慢慢升至室溫，反應(yīng)過夜；靜置，過濾，濾液在真空下濃縮，室溫下結(jié)晶，析出黃色晶體，即得2-吡啶甲烷亞胺錫(II)化合物a 1.07g；產(chǎn)率89.2％。

熔點：92℃(分解)

元素分析：理論值C,49.77；H,5.97；N,8.29％；實測值C,49.80；H,5.93；N,8.25％。